N,N-dimetilformamidje organsko jedinjenje sa hemijskom formulom C3H7NO. To je bezbojna prozirna tečnost. Može se mešati sa vodom i može se mešati sa većinom organskih rastvarača. To nije samo široko korišćena hemijska sirovina, već i odlično rastvarač koji se široko koristi. Pored halogeniranih ugljovodonika, može se miješati s vodom i većinom organskih rastvarača po želji, te ima dobru topljivost za niz organskih i neorganskih spojeva.
Mi smo fabrika čistog N,N-dimetilformamida, pa smo sproveli profesionalna merenja i istraživanja o svojstvima ovog proizvoda. Kada prodajemo n,N-dimetilformamid, postavljamo najprihvatljiviju cijenu N,N-dimetilformamida i najviši kvalitet N,N-dimetilformamida. Opišite njegovu prirodu.
Hemijska svojstva:
1. To je aprotičan polarni rastvarač, koji ima dobru rastvorljivost za mnoga organska i neorganska jedinjenja, i ima dobru hemijsku stabilnost u odsustvu alkalija, kiselina i vode.
2. Hemijska svojstva: u odsustvu kiseline, alkalija i vode, relativno je stabilan čak i kada se zagrije do tačke ključanja. Pod dejstvom kiseline razlaže se na mravlju kiselinu i dimetilamin, dok se pod dejstvom baze razlaže na format i dimetilamin.
3. Razlaže se na dimetilamin i formaldehid pod dejstvom ultraljubičastih zraka, a zatim se razlaže na dimetilamin i ugljen monoksid kada se zagreje na oko 350 stepeni. Formira relativno stabilan ekvimolarni adukt sa hlorovodoničnom kiselinom, sa tačkom topljenja od 40 stepeni C i tačkom ključanja od 110 stepeni C. Takođe može formirati kristalne adukte sa SO3, sa tačkom topljenja od 138 stepeni C i tačkom ključanja od 145 stepeni C. dmf-so3 se može koristiti kao blago sredstvo za sulfoniranje i sulfatiranje. Adukti formirani sa POCl3, CoCl2, SOCl2, itd. mogu uvesti Cho grupe na aromatične prstenove sa velikom gustinom elektrona (Vilsmeierova reakcija). P2O5 je nerastvorljiv u N,N-dimetilformamidu na sobnoj temperaturi, ali se može rastvoriti na sobnoj temperaturi bez taloženja nakon formiranja stabilnog kompleksa iznad 40 stepeni. Kada se zagrije u prisustvu metalnog natrijuma, dolazi do burne reakcije i oslobađa se plin vodonik. Takođe može burno da reaguje sa trietilaluminijumom na 0 stepeni. Može da reaguje i sa Grignardovim reagensom. Pri reakciji s acil hloridom i anhidridom nastaje derivat dikarbonamida.
4. Spada u nisku toksičnost. Eksperimenti na životinjama pokazuju da kontinuirana primjena velike količine N,N-dimetilformamida uzrokuje gubitak težine i ometa hematopoetsku funkciju. Ima snažan iritirajući učinak na oči, kožu i sluznicu, a njegova tekućina ili para mogu uzrokovati poremećaje jetre nakon što se upije u kožu. Udisanje velike koncentracije pare može izazvati akutno trovanje. Glavni simptomi su jaka iritacija, opći grč, bolni zatvor, mučnina i povraćanje. Osim iritacije kože i sluzokože, kronično trovanje uključuje i mučninu, povraćanje, stezanje u grudima, glavobolju, opću nelagodu, smanjen apetit, bol u trbuhu, zatvor, hepatomegaliju i promjene funkcije jetre, a mogu se povećati i urobilinogen i urobilin. Tokom upotrebe, prosječna koncentracija pare mora biti ispod 29,9 mg/m3, a simptomi trovanja (povreda centralnog živca) se javljaju kada je koncentracija 59,8 mg/m3. Oralna toksičnost LD50 pacova i miševa bila je 3000-7000mg/kg. Mirisna granična koncentracija je 0,14mg/m3, a TJ 36-79 propisuje da je maksimalno dozvoljena koncentracija u vazduhu radionice 10mg/m3.
5. Stabilnost: stabilna
6. Zabranjene supstance: jak oksidans, acil hlorid, hloroform, jak reduktor, halogen, klorovani ugljovodonik, koncentrovana sumporna kiselina i dimljena azotna kiselina
7. Opasnost od polimerizacije: nepolimerizacija.
Od prve sinteze dimetilformamida sa mravljom kiselinom i dimetilaminom 1899. godine, razvijene su procesne metode sinteze dimetilformamida sa različitim sirovinama, kao što su metoda dimetilamin ugljen monoksida, formamid dimetilaminska metoda, metoda metanola cijanohidrične kiseline, metoda acetonitril metanola, metil formata dimetilaminska metoda, trikloroacetal dimetilaminska metoda itd. Međutim, u industrijskoj proizvodnji u inostranstvu i dalje dominira dimetilamin metoda ugljen monoksida.
1. Metoda metil formata dimetilamina: metil format se formira esterifikacijom mravlje kiseline i metanola, a zatim reaguje sa dimetilaminom u gasnoj fazi da bi se formirao dimetilformamid. Zatim se destilacijom regeneriraju metanol i neizreagirani metil format, a gotov proizvod se priprema vakuumskom rektificiranjem.
2. Metoda dimetilamin ugljen monoksida: dobija se direktnom reakcijom dimetilamina i ugljen monoksida pod dejstvom natrijum metoksida. Uslovi reakcije su 1.5-2.5mpa i 110-150 stepen. Sirovi proizvod se rektificira kako bi se dobio gotov proizvod.
3. Metil format se sintetiše karbonilacijom ugljen monoksida i metanola pod visokim pritiskom i temperaturom od 80-100 stepena, a zatim reaguje sa dimetilaminom da bi se dobio dimetilformamid, a gotov proizvod se dobija nakon rektifikacije.
4. Trihloroacetalna metoda: dobija se reakcijom trihloroacetala sa dimetilaminom.
Dodajte hloroform i {{0}}.52 dijela trikloroacetaldehida u reakcioni kotlić, ohladite ga na ispod 30 stepeni, a zatim unesite gasoviti dimetilamin. U isto vrijeme ubacite 0,78 dijelova trikloroacetaldehida u reakcioni kotlić za reakciju. Nakon što je reakcija završena, izvodi se destilacija. Kada je gornja temperatura rektifikacione kolone 58-64 stepen, frakcija je hloroform, a frakcija na 64-150 stepenu je mješavina hloroforma i dimetilformamida. Smjesa se destilira pod sniženim tlakom kako bi se dobio sirovi dimetilformamid, a zatim se sirovi kristal rektificira kako bi se dobio gotov proizvod.
Kvota potrošnje (kg/T): dimetilamin (40 posto) 2372; Trikloroacetaldehid (95 posto) 2543.
Metoda rafiniranja: n,N-dimetilformamid često sadrži nečistoće kao što su voda, etanol, primarni amin i sekundarni amin, i može formirati hcon (CH3) 2 · 2H2O sa 2 molekula vode. Za dobijanje proizvoda visoke čistoće može se koristiti metoda kombinovanja desikanta i destilacije. Prvo je dodana 1/10 zapremine benzena i izvedena je azeotropna destilacija pod normalnim pritiskom da se ukloni voda. A zatim rafiniran prema sljedećim metodama:
① Dodajte bezvodni magnezijum sulfat (25g/L) da se osuši i destilirajte pod sniženim pritiskom na 2 ~ 2,67 kpa.
② Dodajte barijum oksid u prahu, izlijte tečnost nakon mešanja i destilirajte pod sniženim pritiskom.
③ Dodajte aluminij u prahu (50g/L, pečen na 500 ~ 600 stepeni), promiješajte i protresite, i destilirajte pod sniženim pritiskom (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Dodajte trifenilklorosilan (5 ~ 10g/L), zagrijavajte na 120 ~ 140 stepeni 24 sata, a zatim destilirajte pod sniženim pritiskom (0. 67kpa). Provodljivost proizvoda dobijenog gornjom metodom: (1) ({{20}}.9 ~ 1.5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Reagens dimetilformamid je dobijen iz industrijskog proizvoda dimetilformamid prečišćavanjem. Ako se u industrijskim proizvodima nalazi mala količina vode, ona se može ukloniti pomoću 4A molekularnog sita. Ako je sadržaj vlage visok, može se dodati odgovarajuća količina granuliranog kalijum hidroksida bez mućkanja i potpunog stajanja za slojeve. Nakon odvajanja vodenog sloja koji sadrži mravlju kiselinu i druge nečistoće, dodati 1/5 benzena čistoće reagensa u zapremini dimetilformamida za atmosfersku rektifikacija. Kada temperatura gasne faze dostigne 130 stepeni, dodajte odgovarajuću količinu fosfor pentoksida u preostalu tečnost, pokrijte i mućkajte 3,5 h, filtrirajte čvrstu supstancu nakon stajanja, a zatim dehidrirajte kalijum hidroksidom pod uslovima punjenja azotom, zatim pod zaštitom suhog dušika, vrši se vakuumska rektifikacija kako bi se sakupio srednji destilat kako bi se dobio proizvod visoke čistoće.
6. Dimetilamin i ugljični dioksid se sintetiziraju pod pritiskom pod katalizom natrijum metoksida, ili se dimetilamin i metil format dobijaju reakcijom u gasnoj fazi, ili se takođe pripremaju dimetilamin i trihloracetaldehid.