Acefat(veza:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) je pesticid sa dugom istorijom upotrebe u organskim fosfornim pesticidima. Njegova karakteristika je da je endotermni insekticid sa želučanom toksičnošću i djelovanjem kontaktnog ubijanja, te može ubiti jaja. Ima određeni efekat fumigacije i spor je insekticid. Njegov osnovni insekticidni princip je da inhibira enzim acetilholin acetat insekata. Pogodno za povrće, duvan, voćke, pamuk, citruse, pirinač i pšenicu, za sprečavanje i kontrolu raznih štetočina i pitona koji žvaću i sišu. Ako se pomiješa sa pesticidima kao što su karbaril i dimetoat, ima sinergistički učinak i može produžiti rok trajanja.
Metoda 1: Jednostavna metoda visokog prinosa, niske cijene i visoke čistoće za pripremu acefata; Može prevladati proces neutralizacije potreban za odvajanje octene kiseline, smanjiti gubitak acetilmetilamina uzrokovan neutralizacijom i ne zahtijeva veliku količinu procesa ekstrakcije organskog rastvarača i stvara veliku količinu otpadne vode. Tehničko rješenje uključuje sljedeći proces reakcije sinteze:
(1) Koristeći etilen keton i O, O-dimetiltiofosforamid kao sirovine, pod uslovima katalizatora acilacije i organskog rastvarača, etilen keton prolazi kroz reakciju acetilacije sa O, O-dimetiltiofosforamidom da bi se dobio acetilirani O, O-dimetiltiofosfosfamid Među njima, maseni omjer etilen ketona prema O, O-dimetiltiofosforamidu je (0.15-0.40): 1;
(2) Reagovati acetilirani O, O-dimetiltiofosforamid pod uslovima katalizatora izomerizacije da bi se pripremio rastvor acetometamidofos;
(3) Rastvor acetilmetamidofosa je kristalizovan, odvojen čvrsta-tečnost i osušen da se dobije sirovi prah acetilmetamidofosa.
Jednačina hemijske reakcije je sljedeća:
Metoda 2:
Sirovine za proizvodnju acefata uključuju metil hlorid, amonijak, dihloretan, etilen glikol i dimetil sulfatno sirće. Dobija se kroz korake reakcije kao što su aminacija, acilacija i izomerizacija.
1. Aminacija:
Dodajte metil hlorid i odgovarajuću proporcionalnu količinu dihloretana horizontalno u kotao za aminaciju sa merenja visokog nivoa, i počnite mešanje i zamrzavanje slane vode. Kada temperatura u kotliću padne na 15C, polako nakapajte azotnu vodu u kotlić iz rezervoara za doziranje amonijačne vode na visokom nivou i kontrolišite temperaturu u kotliću na 35-40 posto C tokom 35,40 min . Nakon dodavanja amonijačne vode, podesite smrznutu slanu vodu da smanjite temperaturu u kotlu na 20-23C. Održavajte temperaturu i miješajte 30-35 minuta, a zatim dodajte 6L vode. Nakon miješanja 2-3 minuta, prestanite s miješanjem i upumpajte materijal u separator za aminaciju radi stratifikacije. Nakon 30 minuta, stavite organsku fazu u prijemni rezervoar za doziranje. Ova organska faza je aminsko jedinjenje sa rastvaračem (0,0 dimetil tiofosforamid).
2. Acilacija:
(1) Metoda anhidrida octene kiseline: Stavite amin s rastvaračem u kotlić za acilaciju iz mjernog spremnika visokog nivoa, počnite miješati, zatim dodajte anhidrid octene kiseline u kotlić za acilaciju iz mjernog spremnika za anhidrid octe visokog nivoa, a zatim uključite zamrznutu slanu otopinu . Kada temperatura u kotliću padne na 10 stepen C, polako dodajte koncentrovanu sumpornu kiselinu iz mjernog spremnika visokog nivoa u reakcioni kotlić. Nakon dodavanja sumporne kiseline, uključite pritisak vazduha, ispustite smrznutu slanu vodu iz omotača i polako je zagrejte parom da se temperatura u kotlu podigne na 55-60 stepen C, Održavajte reakciju 50 minuta, dovršite reakciju , a zatim smanjite temperaturu unutar čajnika na 10C. Dodajte hlornu vodu kap po kap iz rezervoara amonijačne vode sa visokim nivoom da neutrališete kiselinu nastalu reakcijom i neutrališite je do pH vrednosti od 7-8. Tokom procesa neutralizacije, temperatura treba da se kontroliše ispod 30 stepeni C. Nakon neutralizacije, materijal treba pumpati u separator za statičko odvajanje, a donju organsku fazu treba odvojiti u rezervoar za skladištenje sirovog acilata. Zatim ga treba pumpati u kotao za destilaciju radi vakuumske destilacije i desorpcije (stepen vakuuma 86.kPa, 70C, 15-20 minuta), acilirano jedinjenje (0,0-dimetil-N -il tiofosforamid).
(2) Metoda acetil hlorida: Stavite jedinjenje amina sa rastvaračem u acilacioni kotlić iz rezervoara za merenje visokog nivoa, počnite da mešate i dodajte acetil hlorid iz rezervoara za merenje visokog nivoa etil hlorida. Zatim polako podižite temperaturu u reaktoru na 50 stepeni C, održavajte temperaturu 2 sata i još reagujte. Smanjite temperaturu u reaktoru na 10 stepeni C, a zatim polako dodajte azotnu vodu iz mernog rezervoara visokog nivoa amonijačne vode da neutrališete kiselinu koja nastaje reakcijom. Neutralizovati na pH vrednost od 7. Tokom procesa neutralizacije, temperatura u reaktoru treba da se kontroliše ispod 30 stepeni C. Nakon neutralizacije dodati odgovarajuću količinu vode. Rastvorite sol za oblaganje koja nastaje tokom procesa neutralizacije, miješajte 2-3 minuta i ekstrahirajte materijal u separator za statičko odvajanje. Odvojite donju organsku fazu i ekstrahirajte je u kotao za destilaciju za vakuum desorpciju (stepen vakuuma 86.7kPa, 70C, 15-20min) da se dobije jedinjenje. Reakcija acilacije koristeći anhidrid octene kiseline ili acetil hlorid kao acilirajući agens može postići dobre rezultate.
3. Izomerizacija:
Stavite kvantitativnu količinu acilirane tvari u kotlić za izomerizaciju iz spremnika za doziranje acilirane tvari na visokom nivou, počnite miješati, a zatim dodajte dimetilsulfatno sirće proporcionalno kotlu za izomerizaciju iz rezervoara za doziranje dimetilsulfatnog octa na visokom nivou. Polako podižite temperaturu na 65-70 stepen C, održavajte temperaturu 2 sata i ispraznite da dobijete sirovu naftu sa acetatom. Za svaku proizvodnju 1 tone sirove nafte 50-postotne koncentracije utroše se sljedeće sirovine: 1953 kg metanola (98 posto), 1660 kg trostrukog fosfatnog fosfora (98 posto), 120 kg sode kaustične (30 posto), 3220 kg dimetil sulfata (98 posto), 2450 kg amonijaka (18 posto), 315 kg sumpora (98 posto), 295 kg sirćetne kiseline (98 posto), 1700 kg aminiranog KO (40 posto), 490 kg etilena (69 posto), i 250 kg sumporiziranog (industrijskog) diklorana (98 posto).
Metoda 3:
Koristeći dimetil tiofosfat hlorid kao sirovinu, uz mešanje, vrši se aminacija sa amonijačnom vodom, nakon čega sledi acetilacija anhidridom sirćetne kiseline. Acetilacija se vrši u prisustvu sumporne kiseline. Tokom procesa acetilacije, dio anhidrida sirćetne kiseline se pretvara u octenu kiselinu, koja se zatim neutralizira amonijakom. Acetil hlorid se takođe može koristiti kao sredstvo za aciliranje. Nakon acilacije, otopina se ostavi da odstoji i organski se miješa u donjem sloju. Nakon odvajanja, dimetil sulfat se koristi za izomerizaciju, nakon čega slijedi vakuum destilacija za pročišćavanje produkta, koncentriranje u vakuumu i kristalizacija da se dobije acetat.
[ 1 ] : Acefat
Metoda 4:
1. Prva izomerizacija praćena acilacijom. Prvo, u prisustvu male količine dimetil sulfata, 0, 0-dimetiltiotenamid se zagrijava radi izomerizacije kako bi se dobio O, S-dimetiltiotenamid, koji zatim reagira s etilenom ili acetil hloridom da bi se dobio acetat
2. Prvo, acilacija praćena izomerizacijom uključuje reakciju 0,0-dimetiltioacetamida sa rashladnim sredstvom u rastvaraču dietana ili benzena. Uobičajena acilirajuća sredstva uključuju octenu kiselinu plus cink trihlorid, sirćetnu pastu, acetil hlorid, vinil keton, itd. Reakcija hlađenja stvara O, 0-dimetil-N-etiltiotenamid, koji se zatim zagrijava i izomerizira u etil metamidofos u prisustvo male količine dimetil sulfata.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 posto i sadržaj od 298.0 posto .