Metil ester D-lizergične kiselineje organsko jedinjenje koje sadrži azot, bela do svetlo žuta čvrsta supstanca, hemijske formule C21H23N3O2. Može se pripremiti na različite načine sintetike. Slijede neki od uobičajenih sintetičkih puteva:
1. Hofmannova metoda:
Metil ester D-lizergične kiseline može se dobiti iz D-lizergične kiseline Hofmannovom sintezom. Ova metoda zahtijeva upotrebu natrijum hipohlorita ili amonijum hipohlorita za reakciju D-lizergične kiseline sa metanolom ili izopropanolom, nakon čega sledi Hofmannova eliminacija u alkalnim uslovima da bi se dobio metil ester D-lizergične kiseline.
Detaljni koraci ove metode su sljedeći:
(1) Otopiti D-lizerginsku kiselinu u metanolu ili izopropanolu i promiješati da se miješa na sobnoj temperaturi. Dodajte natrijum hipohlorit ili amonijum hipohlorit u smjesu tako da dostigne molarni omjer 2-5 puta.
(2) Ohladite smjesu na 0-5 stepeni Celzijusa i polako dodajte natrijum hidroksid (NaOH) ili amonijačnu vodu da pH vrijednost dostigne 9-10.
(3) Reagirajte na sobnoj temperaturi 2-3 sati. Nakon što je reakcija završena, reakciona smjesa se dodaje u veliku količinu vode i zakiseli s razrijeđenom otopinom kiseline (kao što je razrijeđena hlorovodonična kiselina ili razrijeđena sumporna kiselina) kako bi se formirao talog metil estera D-lizergične kiseline u otopini .
(4) Talog je ispran vodom, a zatim ekstrahovan acetonom ili etrom da bi se dobio sirovi metil ester D-lizergične kiseline.
(5) Na kraju, prekristalizirajte i prečistite rastvorom natrijum hidroksida da biste dobili čisti metil ester D-lizergične kiseline.
Treba napomenuti da ova sintetička metoda zahtijeva visokospecijalizirane kemijske vještine i opremu, te je potrebna stroga kontrola uvjeta reakcije kako bi se osigurala čistoća i prinos proizvoda. Stoga ovu sintetičku metodu treba izvoditi samo pod vodstvom profesionalaca koji imaju odgovarajuću obuku i mjere sigurnosti.
2. Metoda hemijske redukcije:
Metil ester D-lizergične kiseline se takođe može pripremiti katalitičkom redukcijom vodonika. U ovoj metodi, metil D-lizergična kiselina se prvo reducira karboksilnom grupom, zatim esterskom grupom i na kraju se stvara metil ester D-lizergične kiseline.
Detaljni koraci ove metode su sljedeći:
(1) Rastvorite metil ester D-lizergične kiseline u apsolutnom etanolu, dodajte višak redukcionog agensa (na primjer, natrijum borohidrid ili vodonik i platinasti katalizator) i promiješajte reakciju na sobnoj temperaturi.
(2) Tokom reakcije, može se dodati odgovarajuća količina aldehidnih reagensa (na primjer, formaldehid ili acetaldehid) kako bi se poboljšao prinos i selektivnost reakcije.
(3) Nakon reakcije, razrijedite reakcionu smjesu do odgovarajuće koncentracije s vodom, a zatim podesite pH vrijednost na kiselu pomoću razrijeđene otopine kiseline (na primjer, razrijeđenu klorovodičnu kiselinu ili razrijeđenu sumpornu kiselinu), tako da D-lizergična kiselina Metil ester stvara talog.
(4) Talog je ispran vodom, a zatim ekstrahovan acetonom ili etrom da bi se dobio sirovi metil ester D-lizergične kiseline.
(5) Na kraju, prekristalizirajte i prečistite rastvorom natrijum hidroksida da biste dobili čisti metil ester D-lizergične kiseline.
3. Metoda zamjene estera:
Metil ester D-lizergične kiseline se takođe može pripremiti transesterifikacijom. U ovoj metodi, metil D-lizergična kiselina reaguje sa dodatnim alkoholom, kao što je etanol ili fenol, da bi se formirao odgovarajući estar, koji se zatim transesterifikacijom pretvara u metil ester D-lizergične kiseline.
Detaljni koraci ove metode su sljedeći:
(1) Pomiješajte metil ester D-lizerginske kiseline sa alkoholnim reagensom (na primjer, metanolom ili etanolom) i dodajte određenu količinu bezvodnog cezijum hlorida (CsCl) da se potpuno rastvori.
(2) Uz miješanje, polako dodajte malu količinu alkalija (na primjer, natrijum hidroksida ili natrijum karbonata) da podesite pH na alkalni (pH 9-10).
(3) Nastavite miješati reakcionu smjesu, održavajte temperaturu u rasponu od 50-60 stepena, obično je potrebno da reaguje 24-48 sati.
(4) Nakon reakcije, razrijedite reakcionu smjesu do odgovarajuće koncentracije s vodom, a zatim podesite pH vrijednost na kiselu pomoću razrijeđene otopine kiseline (na primjer, razrijeđenu klorovodičnu kiselinu ili razrijeđenu sumpornu kiselinu), tako da D-lizergična kiselina Metil ester stvara talog.
(5) Talog je ispran vodom, a zatim ekstrahovan acetonom ili etrom da bi se dobio sirovi metil ester D-lizergične kiseline.
(6) Na kraju, prekristalizirajte i prečistite rastvorom natrijum hidroksida da biste dobili čisti metil ester D-lizergične kiseline.
4. Metoda katalizirana kiselinom:
Metil ester D-lizergične kiseline se takođe može pripremiti kiselom katalizom. U ovoj metodi, metil ester D-lizergične kiseline prvo prolazi kroz reakciju adicije katalizirane kiselinom kako bi se formirao intermedijer, koji se zatim hidrolizira pod baznim uvjetima kako bi se dobio metil ester D-lizergične kiseline. Detaljni koraci ove metode su sljedeći:
(1) Otopiti lizerginsku kiselinu u bezvodnom metanolu, dodati određenu količinu kiselog katalizatora (na primjer, sumpornu kiselinu ili fosfor pentoksid) i promiješati reakciju na sobnoj temperaturi.
(2) Tokom reakcije, može se dodati odgovarajuća količina aldehidnih reagensa (na primjer, formaldehid ili acetaldehid) kako bi se poboljšao prinos i selektivnost reakcije.
(3) Nakon reakcije, razrijedite reakcionu smjesu do odgovarajuće koncentracije vodom, a zatim podesite pH vrijednost na neutralnu otopinom natrijum karbonata, tako da metil ester D-lizergične kiseline formira talog.
(4) Talog je ispran vodom, a zatim ekstrahovan acetonom ili etrom da bi se dobio sirovi metil ester D-lizergične kiseline.
(5) Na kraju, prekristalizirajte i prečistite rastvorom natrijum hidroksida da biste dobili čisti metil ester D-lizergične kiseline.
5. Biološka metoda:
Konačno, metil ester D-lizergične kiseline se također može pripremiti mikrobnom fermentacijom. Ova metoda zahtijeva korištenje nekih specifičnih gljivica ili bakterija za stvaranje metil estera D-lizergične kiseline putem metabolizma D-lizergične kiseline.
Evo detaljnih koraka ove metode:
(1) Pregledajte prirodne izvore: Potražite prirodne izvore koji sadrže metil ester D-lizergične kiseline, kao što su ergot bakterije, itd.
(2) Ekstrakcija: Ekstrakt metil estra D-lizergične kiseline iz prirodnih izvora. Specifična metoda uključuje ekstrakciju rastvaračima (kao što su metanol, etanol, itd.), a zatim ekstrakciju i odvajanje organskim rastvaračima kao što su hloroform ili etar.
(3) Fermentacija: metil ester D-lizergične kiseline se sintetiše putem mikrobnih metaboličkih reakcija. To se može postići korištenjem medija koji sadrži ergot bakterije nakon čega slijedi fermentacija na odgovarajućoj temperaturi i uvjetima.
(4) Odvajanje i prečišćavanje: Dobijeni metil ester D-lizergične kiseline treba odvojiti i prečistiti. To se može postići korištenjem metoda kao što su hromatografija, kristalizacija i slično.
Treba napomenuti da proces biološke pripreme može biti naporniji i dugotrajniji od hemijske metode, ali zbog svog prirodnog porijekla, rezultirajući proizvod je obično čišći i netoksičan. Istovremeno, proces pripreme biološke metode zahtijeva dubinsko razumijevanje i savladavanje procesa rasta i metaboličkih procesa mikroorganizama, što zahtijeva visokospecijalizirane kemijske vještine i opremu, a može se izvoditi samo pod vodstvom stručnjaka koji su prošli adekvatnu obuku i sigurnosne mjere. Ovo su neke uobičajene metode za pripremu metil estera D-lizergične kiseline, ali ove metode zahtijevaju visokospecijalizirane kemijske vještine i opremu, a potrebna je stroga kontrola uvjeta reakcije kako bi se osigurala čistoća i prinos proizvoda. Stoga se ove metode trebaju izvoditi samo pod vodstvom profesionalaca koji imaju odgovarajuću obuku i mjere sigurnosti.