Hipofosforna kiselina(veza:http://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) je neorgansko jedinjenje sa molekulskom formulom H3PO2. pod nazivom: voda, HO2P. To je bezbojna do blago žuta tečnost. Relativno je stabilan na sobnoj temperaturi, ali se lako razlaže pod uticajem toplote, svetlosti i vazduha. Također se lako oksidira oksidacijskim agensima, pa ga je potrebno čuvati u hermetički zatvorenim posudama uz što manje izlaganja kisiku. Hipofosforna kiselina takođe igra određenu ulogu u oblastima poljoprivrede, prehrambene industrije, tretmana vode i zaštite životne sredine. Sve u svemu, hipofosforna kiselina je multifunkcionalno i široko primjenjivo jedinjenje koje je od velikog značaja za mnoge industrije i polja. Stoga je metoda sinteze ovog proizvoda postala jedan od najvažnijih aspekata za naučne istraživače. Zalaganjem istraživača Shaanxi Chuzhan Chemical Co., Ltd. i referencama literature, metode sinteze hipofosforne kiseline (hipofosforne kiseline) uglavnom uključuju sljedeće vrste, a svaka metoda i njen reakcioni mehanizam će biti detaljno opisani:
|
|
|
|
1. Metoda hidrolize fosfatnog estera:
Ovo je uobičajena metoda za sintezu hipofosforne kiseline, koja se dobiva hidrolizom fosfatnih estera. Specifični koraci su sljedeći:
(1) Reakcija supstitucije: Prvo, fosfatni estar reaguje sa alkoholima ili fenolima da bi se formiralo jedinjenje fosfatnog estra.
R-OH plus PCl3→ R-OPCl2 plus HCl
(2) Reakcija hidrolize: Zatim, u alkalnim uslovima, jedinjenje fosfata reaguje sa vodom da bi se proizvela hipofosforna kiselina i odgovarajući alkohol ili fenol.
R-OPCl2plus 2H2O → H3PO2plus 2HCl plus R-OH
Koraci eksperimentalnog rada:
a. Otapanje fosfatnog estera: Dodajte odgovarajuću količinu fosfatnog estera u suhu reakcionu posudu.
b. Dodajte katalizator (opciono): Po potrebi možete dodati malu količinu alkohola i katalizatora na bazi fosforne kiseline i dobro promiješati.
c. Dodajte vodu: Polako dodajte destilovanu vodu u reakcionu posudu.
d. Podesite pH: Ako je potrebno, prilagodite pH reakcionog rastvora na odgovarajući način tokom reakcije. Za kondicioniranje se mogu koristiti kiseli ili alkalni rastvori.
e. Reakcija: provesti reakciju na odgovarajućoj temperaturi (sobna temperatura ili zagrijavanje). U zavisnosti od fosfatnog estra, vreme reakcije može varirati.
f. Kraj reakcije: Zaustavite mešanje nakon što je reakcija završena i ostavite reakcioni sistem da odstoji neko vreme kako biste osigurali završetak reakcije.
g. Odvajanje proizvoda: Reakcioni sistem se pravilno tretira, kao što je filtracija ili ekstrakcija, da bi se odvojili nastali alkohol i fosforna kiselina.
h. Pranje i sušenje: Operite i osušite proizvod odgovarajućim metodama za uklanjanje nečistoća.

2. Metoda redukcije fosfornog anhidrida:
Ova metoda sintetizira hipofosfornu kiselinu redukcijom fosfornog anhidrida kao što je trifenilfosfonski anhidrid. Specifični koraci su sljedeći:
(1) Reakcija: Reagirajte fosforni anhidrid sa redukcijskim agensom (kao što je natrijum fosfit, kalijum fosfit, itd.).
(R3P=O)2O plus H3PO2 → 2H3PO2plus (R3P=O)
(2) Odvajanje: Hipofosforna kiselina i neizreagirani fosforni anhidrid se odvajaju odgovarajućim metodama kao što su ekstrakcija, kristalizacija ili destilacija.
Koraci eksperimentalnog rada:
a. Otopiti ciljni fosforni anhidrid: Dodajte odgovarajuću količinu ciljnog fosfornog anhidrida u suhu reakcijsku posudu.
b. Dodajte rastvarač: Dodajte odgovarajuću količinu rastvarača u reakcionu posudu i ravnomjerno promiješajte da se fosforni anhidrid potpuno otopi.
c. Dodavanje hipofosforne kiseline: Polako dodajte odgovarajuću količinu hipofosforne kiseline u reakcionu posudu. Pažljivo miješajte tokom dodavanja kako bi reakcija bila ujednačena.
d. Reakcija: provesti reakciju na odgovarajućoj temperaturi (sobna temperatura ili zagrijavanje). Ovisno o okolnostima, možda će biti potrebno zagrijati reakcioni sistem.
e. Kraj reakcije: Prestanite s miješanjem nakon što je reakcija završena i ohladite reakcionu smjesu na sobnu temperaturu.
f. Izolacija proizvoda: Koristite odgovarajuće metode kao što su ekstrakcija, filtracija ili kristalizacija da biste odvojili proizvod od rastvarača.
g. Pranje i sušenje: Operite proizvod odgovarajućim rastvaračem da biste uklonili nečistoće i osušite proizvod odgovarajućom metodom (kao što je sušenje u vakuumu ili isparavanje rastvarača).
3. Metoda redukcije oksidirane fosforne kiseline:
Ova metoda sintetizira hipofosfornu kiselinu redukcijom oksidirane fosforne kiseline (H5P3O10). Specifični koraci su sljedeći:
(1) Priprema oksidirane fosforne kiseline: reagovati fosfornu kiselinu sa viškom glacijalne octene kiseline kako bi se dobila oksidirana fosforna kiselina.
H3PO4plus 2CH3COOH → H5P3O10plus 2H2O
(2) Reakcija redukcije: reagovati oksidisanu fosfornu kiselinu sa redukcionim agensom (kao što je natrijum fosfit, kalijum fosfit, itd.) u alkalnim uslovima da bi se dobila hipofosforna kiselina.
H5P3O10plus 6NaH2PO2 → 3H3PO2plus 6NaHPO3
4. Hidrotermalna metoda:
Hidrotermalna metoda je metoda sinteze koja se izvodi u uvjetima visoke temperature i visokog tlaka. Specifični koraci su sljedeći:
(1) Reakcija: Reagirajte fosfornu kiselinu, fosfit ili druga jedinjenja fosforne kiseline sa odgovarajućim redukcijskim agensima (kao što su formaldehid, acetaldehid, itd.) u vodi.
H3PO4plus 3CH2O → H3PO2plus 3H2O plus CO2
(2) Hidrotermalni tretman: Reakciona smjesa se podvrgava hidrotermalnoj obradi pod visokom temperaturom i pritiskom, obično na 180-240 stepenu nekoliko sati.
(3) Odvajanje i prečišćavanje: kroz filtraciju, kristalizaciju, destilaciju i druge metode, hipofosforna kiselina se odvaja i prečišćava.

Koraci eksperimentalnog rada:
a. Spremnik za prethodnu obradu: Temeljno očistite i osušite posudu pod visokim pritiskom kako biste osigurali da nema nečistoća.
b. Pripremite reakcioni rastvor: Dodajte odgovarajuću količinu rastvarača (kao što je voda) u posudu pod visokim pritiskom i dodajte potrebnu hipofosfornu kiselinu. Prema potrebama eksperimenta, molarni odnos rastvarača i reagensa se može podesiti.
c. Mešanje i mešanje: Pokrenite uređaj za mešanje ili dodajte magnetnu mešalicu kako biste osigurali da je rastvor potpuno izmešan i suspendovan.
d. Nepropusna posuda: dobro zatvorite posudu pod visokim pritiskom kako biste osigurali unutrašnju hermetičnost.
e. Grijanje i porast temperature: Stavite posudu pod visokim pritiskom u opremu za grijanje i postepeno povećavajte temperaturu. U skladu sa zahtjevima reakcionih uvjeta i ciljnog proizvoda, brzina zagrijavanja i konačna temperatura reakcije mogu se kontrolisati.
|
|
|
f. Održavanje reakcionih uslova: Nakon postizanja ciljne temperature, održavajte reakcioni sistem na visokoj temperaturi i visokom pritisku tokom određenog vremenskog perioda. Vremena reakcije su prilagođena eksperimentalnim potrebama.
g. Hlađenje: Zaustavite grijanje i ostavite reakcioni sistem da se prirodno ohladi na sobnu temperaturu.
h. Otvorite posudu: Kada se reakcioni sistem potpuno ohladi, posuda pod visokim pritiskom se može otvoriti. Imajte na umu da s obzirom da reakcioni sistem radi na visokoj temperaturi i pritisku, pažljivo rukujte prilikom otvaranja kontejnera kako biste izbegli povrede.
i. Izolacija proizvoda: Koristite odgovarajuće metode kao što su filtracija, ekstrakcija ili kristalizacija da biste odvojili proizvod od otopine.
j. Pranje i sušenje: Operite proizvod odgovarajućim rastvaračem da biste uklonili nečistoće i osušite proizvod odgovarajućom metodom kao što je sušenje u vakuumu ili isparavanje rastvarača.
Treba napomenuti da je pri sintezi hipofosforne kiseline potrebno pridržavati se sigurnih radnih procedura i koristiti odgovarajuću opremu i mjere. Neke sintetičke metode mogu uključivati visoku temperaturu, pritisak ili toksične tvari, tako da se njima treba pažljivo rukovati. Osim toga, prema specifičnim zahtjevima primjene i zahtjevima, može se odabrati odgovarajuća metoda sinteze za pripremu hipofosforne kiseline.






