1. SintezaNATRIJUM 4-HIDROKSIBUTIRATmetodom hidrogenacije:
Sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline hidrogenacijom je jednostavna i efikasna metoda sinteze. Ova metoda zahtijeva korištenje vodonika, olovo-octene kiseline i disociranog natrijum oksida kao reaktanata, a reakcija se odvija pri normalnom pritisku i normalnoj temperaturi. Ova metoda sinteze ima prednosti jednostavnosti, efikasnosti, zelenosti i zaštite okoliša, i trenutno je jedna od glavnih metoda za sintezu 4-hidroksimaslačne kiseline.
Hemijska jednadžba:
p-karboksifenilpropionska kiselina plus H2 → 4-Hidroksimaslačna kiselina
Korak 1: Pripremite reagense
Prvo morate pripremiti sljedeće reagense:
- p-karboksifenilpropionska kiselina (C6H5CH2COOH)
- Vodik (H2)
- redukciono sredstvo (npr. natrijum ili litijum aluminijum hidrid)
Korak 2: Pripremite reakcioni rastvor
Rastvorite p-karboksibenzenpropionsku kiselinu u odgovarajućoj količini rastvarača. Uobičajeni rastvarači uključuju dimetilformamid (DMF) ili dihlorometan (DCM). Obično se koristi molarni omjer p-karboksifenilpropionske kiseline i rastvarača 1:1.
Korak 3: Dodajte redukciono sredstvo
Polako dodajte redukciono sredstvo u reakcijsku otopinu. Provedite reakciju pod zaštitom kisika kako biste izbjegli nepotrebne oksidacijske reakcije. Obično korišćeni redukcioni agensi su metalni natrijum ili litijum aluminijum hidrid (LiAlH4).
Korak 4: Reakcija
Reakciona otopina se zagrijava na odgovarajuću temperaturu, obično pod uvjetima refluksa. Vrijeme reakcije ovisi o brzini reakcije i općenito je od nekoliko sati do desetina sati.
Korak 5: Dodajte vodu za neutralizaciju
Nakon što je reakcija završena, polako dodajte reakcijsku otopinu u razrijeđenu hlorovodoničnu kiselinu ili razrijeđenu otopinu sumporne kiseline kako biste neutralizirali alkalni redukcijski agens u reakcijskoj otopini.
Korak 6: Ekstrahirajte proizvod
Koristite odgovarajući organski rastvarač (kao što je metilen hlorid) za ekstrakciju neutralizovane reakcione otopine i izvršite višestruke ekstrakcije kako biste povećali čistoću proizvoda.
Korak 7: Koncentracija i kristalizacija
Proizvod se koncentriše isparavanjem organskog rastvarača i kristalizira korištenjem odgovarajućeg rastvarača kako bi se dobili 4-kristali hidroksimaslačne kiseline veće čistoće.
2. Alkilaciona sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline:
Ova metoda sinteze ima nedostatke kao što su teški reakcioni uslovi i loša zaštita životne sredine, ali ima određene prednosti u smislu visoke efikasnosti.
Hemijska jednadžba:
Benzaldehid plus metil jodid → 4-hidroksibutirna kiselina
Korak 1: Pripremite reagense
Prvo morate pripremiti sljedeće reagense:
- benzaldehid (C6H5CHO)
- Alkilirajući reagensi (npr. jodirani alkani, kao što je metil jodid CH3I)
- Baza (npr. natrijum hidroksid NaOH)
- Rastvarač (npr. etanol ili drugi odgovarajući organski rastvarač)
Korak 2: Pripremite reakcioni rastvor
Rastvorite benzaldehid u odgovarajućoj količini rastvarača, obično koristeći molarni omjer benzaldehida i rastvarača 1:1.
Korak 3: Dodajte alkilirajući reagens
Polako dodajte reagens za alkilaciju, kao što je metil jodid, u reakcionu otopinu. Obično se reakcija može ubrzati izvođenjem reakcije u prisustvu baze. Baza djeluje kao katalizator i može ubrzati brzinu reakcije.
Korak 4: Reakcija
Reakciona otopina se zagrijava na odgovarajuću temperaturu, obično pod uvjetima refluksa. Vrijeme reakcije ovisi o brzini reakcije i općenito je od nekoliko sati do desetina sati.
Korak 5: Neutralizirajte
Nakon što je reakcija završena, razrijeđena kiselina (kao što je hlorovodonična kiselina) može se koristiti za neutralizaciju alkalnih supstanci u reakcijskoj otopini kako bi se zaustavio proces reakcije.
Korak 6: Ekstrahirajte proizvod
Koristite odgovarajući organski rastvarač (kao što je metilen hlorid) za ekstrakciju neutralizovane reakcione otopine i izvršite višestruke ekstrakcije kako biste povećali čistoću proizvoda.
Korak 7: Koncentracija i kristalizacija
Proizvod se koncentriše isparavanjem organskog rastvarača i kristalizira korištenjem odgovarajućeg rastvarača kako bi se dobili 4-kristali hidroksimaslačne kiseline veće čistoće.
3. Sinteza 4-Hidroksimaslačne kiseline metodom dehidratacije
Ova metoda sinteze ima prednosti jednostavnih uvjeta reakcije i relativno lakog rada, ali nedostatak je nizak prinos.
Hemijska jednadžba:
4-hidroksi-3-hidroksimaslačna kiselina → 4-hidroksimaslačna kiselina plus H2O
Korak 1: Pripremite reagense
Prvo morate pripremiti sljedeće reagense:
- 4-hidroksi-3-hidroksimaslačna kiselina (C6H5CHOHCH(CH3)COOH)
- Redukciono sredstvo (kao što je cink prah Zn, natrijum borohidrid NaBH4, itd.)
- Kiseli katalizatori (kao što su hlorovodonična kiselina HCl, fosforna kiselina H3PO4, itd.)
- Rastvarači (npr. metilen hlorid, etanol, itd.)
Korak 2: Pripremite reakcioni rastvor
Rastvorite 4-hidroksi-3-hidroksimaslačnu kiselinu u odgovarajućoj količini rastvarača, obično koristeći molarni omjer 4-hidroksi-3-hidroksimaslačne kiseline i rastvarača 1:1.
Korak 3: Dodajte redukciono sredstvo
Polako dodajte redukciono sredstvo, kao što je cink u prahu ili natrijum borohidrid, u reakcionu otopinu. Funkcija redukcionog agensa je redukcija hidroksilne grupe na 4-hidroksi-3-hidroksimaslačnoj kiselini na atom vodonika, čime se postiže reakcija dehidroksilacije.
Korak 4: Dodajte kiseli katalizator
Dodajte odgovarajuću količinu kiselog katalizatora u reakcijsku otopinu. Kiseli katalizatori mogu potaknuti reakciju i pomoći ubrzanju reakcije dehidroksilacije.
Korak 5: Reakcija
Reakciona otopina se zagrijava na odgovarajuću temperaturu, obično pod uvjetima refluksa. Vrijeme reakcije ovisi o brzini reakcije i općenito je od nekoliko sati do desetina sati.
Korak 6: Neutralizirajte
Nakon što je reakcija završena, baza (kao što je natrijum hidroksid (NaOH)) može se koristiti za neutralizaciju kiselih supstanci u reakcijskoj otopini kako bi se zaustavio proces reakcije.
Korak 7: Izvucite proizvod
Koristite odgovarajući organski rastvarač (kao što je metilen hlorid) za ekstrakciju neutralizovane reakcione otopine i izvršite višestruke ekstrakcije kako biste povećali čistoću proizvoda.
Korak 8: Koncentracija i kristalizacija
Proizvod se koncentriše isparavanjem organskog rastvarača i kristalizira korištenjem odgovarajućeg rastvarača kako bi se dobili 4-kristali hidroksimaslačne kiseline veće čistoće.
4. Sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline metodom sirćetne kiseline
Sinteza 4-hidroksimaslačne kiseline metodom octene kiseline je metoda sinteze koja koristi sirćetnu kiselinu kao sirovinu. Ova metoda sinteze ima prednosti jednostavnog rada i blagih reakcionih uvjeta, ali ima i nedostatak niskog prinosa.
Hemijska jednačina izgleda ovako:
Butanol plus octena kiselina → 4-hidroksimaslačna kiselina plus voda
Koraci su sljedeći:
Korak 1: Pripremite reagense
Potrebno je pripremiti sljedeće reagense:
- sirćetna kiselina (CH3COOH)
- acetil hlorid (CH3COCl)
- Butanol (C4H9OH)
- Bezvodni aluminijum hlorid (AlCl3)
Korak 2: Pripremite reakcioni rastvor
Pomiješajte odgovarajuće količine butanola i octene kiseline da biste pripremili reakcioni rastvor u molarnom odnosu 1:1.
Korak 3: Dodajte katalizator
Odgovarajuća količina bezvodnog aluminij hlorida je dodana u reakcijsku otopinu kao katalizator. Katalizatori igraju ulogu u promicanju reakcije tokom reakcije.
Korak 4: Reakcija
Promiješajte i zagrijte reakcijsku otopinu na odgovarajućoj temperaturi. Obično je temperaturni raspon između 60-80 stepeni Celzijusa, a vrijeme reakcije zavisi od brzine reakcije, obično nekoliko sati.
Peti korak: Neutralizacija i ekstrakcija
Nakon što je reakcija završena, koristite alkalni rastvor (kao što je natrijum hidroksid NaOH) da neutrališete reakcionu smešu. 4-Hidroksimaslačna kiselina se zatim može ekstrahovati pomoću odgovarajućeg organskog rastvarača kao što je dihlorometan.
Korak 6: Kristalizacija
Koncentriranjem rastvarača može se dobiti koncentrirani rastvor 4-hidroksimaslačne kiseline. Zatim, kontrolom temperature i isparavanjem rastvarača, može se kristalizirati i dobiti čisti kristali 4-hidroksimaslačne kiseline.