U prethodnom članku razgovarali smo o metodi pripreme intermedijara 2 u pripremitetrakain hidroklorid, ovaj put nastavljamo sa našim operativnim koracima:
(1) U bocu dodajte 600g deionizirane vode, dodajte 65g deionizirane membrane Hydroxide Warner dok miješate, i miješajte dok otopina ne bude čista nakon dodavanja, ohladite se na temperaturu sobe, i prestanite miješati za upotrebu.
(2) Dodajte 500 g metanola, dodajte 250 g intermedijalnog II, i ohladite vodenom kupelja.
(3) Nakon završenog očuvanja topline, počnite ispariti metanol pod smanjenim pritiskom, a maksimalna temperatura ne prelazi 70 °C.
(4) Nakon završene koncentracije, Case dodaje klorovodikovu kiselinu za podešavanje.
(5) PH vrijednost je oko 3~4, prestani kapati, miješaj jedan sat, izvrši usisnu filtraciju, i na kraju dobiti oko 300g bjelo-bijele krute.
(6) Kada je temperatura materijala za sušenje manja od 50°C, dobije se oko 210~220g materijala
Sirova priprema proizvoda i prerađenje:
(1) Dodajte 1000 g metil izobutil ketona, nakon pumpanja, zatvorite vakuum i otvorite usta čajnika, pustite da stoji 30 minuta, i skupite donji vodeni sloj. 130 g intermedijarnog tri i 175 g natrijevog karbonata su stavili unutra.
(2) Zagrijte se do refluksa do odvojene vode. Vrijeme odvajanja vode je oko šest sati.
(3) Nakon alikcirajuće vode dodajte onu posrednu. Reakcija refluksa se izvodi, a odvajanje vode se obavlja u isto vrijeme.
(4) Kad više ne izlazi voda, ohladite se na 55~66°C, dodajte deioniziranu vodu, i pustite da stoji za stratifikaciju sat vremena. U ovom trenutku temperatura je oko 50°C.
(5) Metil izobutil keton je ispario iz organskog sloja pod smanjenim pritiskom sve dok se gotovo nijedan razlomak nije pojavio na 90°C, a otapao je uklonjen pod smanjenim pritiskom.
(6) Teži 75g hlorovodičnu kiselinu, polako je kapa sa stalnim ljekom za opadanje pritiska, i kontrolirajte unutarnju temperaturu da bude između 60~75°C. Pumpe za vodu pumpe oko 30g vode dovedene klorovodičnom kiselinom, zaustavlja pumpanje, i kontroliše temperaturu pumpe između 60 i 75°C.
Proces post-obrade:
(1) Dodajte 170 g etanola, uključite grijanje i potpuno ga rastopio, uklonite grijanje, ohladite ledenom vodom, spustite na 5~10 °C, filter sa usisajem, isperite filter tortu sa malom količinom hladnog alkohola jednom, osušite ga, i težite da dobijete 123 g krute.
(2) Dekolorizirajte, dodajte 123g sirovog proizvoda, dodajte 9g aktiviranog ugljika, dodajte 150g etanola, topline, miješajte i refluks 20 minuta, nakon završenog refluksa filtrirajte aktivirani ugljik dok je vruć, a filtrat prebacite nakon pumpe na čistu 500ml trovratu pljosku.
(3) Otvorite trovratnu pljosku i promiješajte, pustite da se prirodno ohladi na 30°C, ohladite se ledenom kupkom, te filtrirajte sa usisajem kada padne na 5°C, a filter tortu isperite jednom malom količinom hladnog etanola. Nakon ispiranja, materijali osušeni usisnom filtracijom preneseni su na filtriranje papira i sušeni u pećnici kako bi dobili 110g proizvoda, koji je bio kvalificiran nakon laboratorijske analize i stavili u skladištenje. Proces pripreme cijelog proizvoda je kompliciran, rigorozan, i interlocking. Sadržaj proizvedenog proizvoda je više od 98%, što zadovoljava zahtjeve kvaliteta proizvoda.
Ukoliko želite saznati više o tetrakain hidrokloridu ili želite kupiti ovaj proizvod, slobodno nas kontaktirajte, rado ćemo vam poslužiti.