Tetrakain hidrohloridje spoj i molekularne težine 264,36326. To je bijeli prah, lako rastvorljiv u vodi i rastvorljiv u etanolu.
Prošli put smo govorili o pripremi intermedijera 1, N, N-dimetiletanolamin hidrohlorida, ovaj put ćemo nastaviti pripremu intermedijara 2 u pripremi tetrakain hidrohlorida.
(1) Odvažite 165 g benzokaina, dodajte ga u bocu, izvažite 139 g bromobutana i sipajte u bocu, a na kraju dodajte 58 g natrijum karbonata u bocu.
(2) Instalirajte termometar od 0200 stepeni, mešalicu i levak za konstantan pad pritiska. Refluks kondenzator se dodaje na vrh lijevka za konstantan pad tlaka i grijanje se uključuje. Kada unutrašnja temperatura dostigne 80 stepeni, mešanje se uključuje, grejanje se nastavlja i temperatura se dozvoljava da poraste na iznad 90 stepeni.
(3) Inkubirajte reakciju na 9095 stepeni četiri sata, 95115 stepeni četiri sata, i na kraju reagujte na 115120 stepeni tokom 23 sata, i vratite bromobutan u reakcioni sistem na vreme tokom reakcije.
(4) Nakon što se reakcija završi, promijenite uređaj za refluks u uređaj za vakuumski desolventizirajući uređaj kako biste uklonili preostali bromobutan u sistemu pod sniženim pritiskom. Destilirano.
(5) Izvagajte 160 g vode i prebacite je u otvor za curenje pod stalnim pritiskom, polako je dodajte u kapima preostalom reakcionom rastvoru, kontrolišite unutrašnju temperaturu između 65 i 75 stepeni, miješajte 20 minuta, ostavite mirno 20 minuta i koristite lijevak za odvajanje. Donja vodena faza natrijum karbonata je odvojena, a gornja organska faza je prebačena u reakcionu tikvicu.
(6) Prvo kiseljenje: izvagati 120g vode i 5g hlorovodonične kiseline, premjestiti u tikvicu sa tri{3} grla, uključiti grijanje, zadržati unutrašnju temperaturu oko 7080 stepeni, miješati 10 minuta , izmjeriti pH vrijednost 23, i mirovati 30 minuta, donja organska faza je sakupljena u čašu, a zatim je gornji kiseli rastvor odvojen.
(7) Kiseljenje po drugi put: organsku fazu prebaciti u reakcionu tikvicu, dodati 120 g vode, 3 g hlorovodonične kiseline, zagrejati na 70-80 stepeni, mešati 10 minuta, stajati mirno 30 minuta, otpustiti donji deo. organska faza, teži, Prosječna masa je između 180200g.
(8) Prema masenom odnosu etanol: organska faza=0.7:1, dodati 120140g etanola, dodati sve materijale u reakcionu tikvicu od 1L, uključiti grijanje da se otopi, potpuno otopiti na 60 stepeni , zatim ohladiti na ispod 10 stepeni, usisna filtracija, filter Kolač je jednom ispran hladnim etanolom. Sušenjem i vaganjem, ovim korakom se može dobiti 120125g intermedijera II (sadržaj gasne faze je veći od 95 posto)
Priprema intermedijara 2 je završena, a može se govoriti o načinu pripreme intermedijara 3 i finalnoj pripremi i prečišćavanju finalnog tetrakain hidrohlorida kao i tehnologiji naknadne obrade.