Kao uobičajeni reagens hemijske reakcije,aspirin(veza:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) se vrlo često koristi u svakodnevnim eksperimentima. Štedimo troškove i poboljšavamo čistoću i metode proizvodnje ove hemijske supstance kroz različite metode, koje ćemo opisati u nastavku Dvije uobičajene metode laboratorijske sinteze opisane su u . Ako su vam potrebne detaljnije informacije, pogledajte relevantnu literaturu ili nam pošaljite upit.
Metoda 1: Metoda reakcije acetilacije
Formula kemijske reakcije reakcije acetilacije:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
korak:
Pripremite materijale:
Salicilna kiselina
Glacijalna sirćetna kiselina
Fosforna kiselina
Anhidrid sirćetne kiseline
Instrumenti i oprema:
Reakciona posuda (staklena čaša ili boca)
Uređaj za hlađenje (ledena kupka ili sudoper s hladnom vodom)
Oprema za grijanje (grijne ploče, kupke s toplom vodom itd.)
Mešalica ili magnetna šipka za mešanje
Oprema za filtriranje (kao što je platneni filter ili lijevak)
1. Odvažite približno 10 grama salicilne kiseline u čistu reakcijsku posudu.
2. Dodajte odgovarajuću količinu glacijalne sirćetne kiseline da rastvorite salicilnu kiselinu. Može se izvoditi uz miješanje kako bi se ubrzala brzina rastvaranja.
3. Dodajte nekoliko kapi fosforne kiseline kao katalizatora. Fosforna kiselina pomaže u olakšavanju reakcije.
4. Izmjerite odvojene količine bezvodne octene kiseline i glacijalne octene kiseline i pomiješajte ih u drugu čistu staklenu posudu. Ovo je reaktant za reakciju acetilacije.
5. Polako dodajte reaktante reakcije acetilacije kap po kap u reakcionu posudu koja sadrži salicilnu kiselinu. U isto vrijeme miješajte i miješajte šipkom za miješanje ili magnetnom miješalicom kako bi reaktanti u potpunosti kontaktirali.
6. Smjesu obično treba držati na hladnom. Reakciona posuda se može staviti u ledeno kupatilo ili kupatilo sa hladnom vodom da bi se kontrolisala temperatura.
7. Nastavite sa mešanjem i mešanjem pod uslovima hlađenja da završite reakciju. Obično je potrebno oko 30 minuta.
8. Nakon što je reakcija završena, rezultujuća čvrsta supstanca aspirina se odvaja iz smeše. Ekstrakcija se može obaviti kroz uređaje za filtriranje kao što su platneni filteri ili lijevci.
9. Operite odvojeni čvrsti aspirin sa odgovarajućom količinom vode da biste uklonili nečistoće.
10. Na kraju, ekstrahirajte destilovanom vodom da dodatno pročistite aspirin.
Metoda 2: metoda reakcije transesterifikacije
Materijal:
Salicilna kiselina
Anhidrid sirćetne kiseline
Fosforna kiselina
Sumporna kiselina
Sirćetna kiselina
Instrumenti i oprema:
Reakciona posuda (staklena čaša ili boca)
Oprema za grijanje (grijne ploče, kupke s toplom vodom itd.)
Mešalica ili magnetna šipka za mešanje
Uređaj za hlađenje (rezervoar hladne vode, ledena kupka, itd.)
lijevak ili cjedilo
Sredstva za sušenje (kao što je bezvodna natrijum sumporna kiselina ili natrijum hidroksid)
Oprema za destilaciju (destilatori)
Korak 1: Pripremite reakcionu smjesu
1. Odvažite određenu količinu salicilne kiseline u čistoj staklenoj posudi.
2. Pomiješajte salicilnu kiselinu sa natrijum bikarbonatom i dobro promiješajte.
3. Dodajte odgovarajuću količinu apsolutnog etanola u smjesu kako biste formirali suspenziju.
Korak 2: Izvršite reakciju transesterifikacije
1. Dodajte mali dio organskog anhidrida kao katalizator uz miješanje staklenom šipkom da se promiješa.
2. Zagrijte reakcionu smjesu na odgovarajuću temperaturu (obično na 60-70 stepen), i držite reakciju 30-60 minuta.
Korak 3: Reakcija hidrolize i prečišćavanje
1. Dodajte reakcionu smjesu u odgovarajuću količinu vode i dobro promiješajte.
2. Precipitirajte dobijenu čvrstu supstancu aspirina i isperite vodom.
3. Ekstrahirajte aspirin destilovanom vodom i dalje ga pročistite metodama kao što su filtracija ili kristalizacija.
Kada je u pitanju sinteza aspirina iz anhidrida i estera, transesterifikacija je uobičajena metoda. Ova metoda koristi anhidrid kao acetilacijsko sredstvo za pripremu acetilsalicilne kiseline (aspirina) transesterifikacijom sa salicilnom kiselinom.
Reakciona formula:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Treba napomenuti da je ova reakcija reakcija transesterifikacije. U uslovima reakcije, hidroksilna grupa u salicilnoj kiselini je transesterifikovana sa acetil grupom u anhidridu sirćetne kiseline. Rezultirajući proizvodi su aspirin (acetilsalicilna kiselina) i octena kiselina (octena kiselina).
korak:
1. Odvažite odgovarajuću količinu salicilne kiseline u reakcionu posudu.
2. Dodajte odgovarajuću količinu sirćetne i fosforne kiseline i dobro promiješajte da se salicilna kiselina otopi.
3. Odvažite odgovarajuću količinu bezvodne sirćetne kiseline u drugoj posudi.
4. Stavite reakcionu posudu u ledenu kupku da ostane hladna.
5. Polako dodavati bezvodnu sirćetnu kiselinu u kapima u ohlađenu reakcionu otopinu uz miješanje šipkom za miješanje ili magnetnom miješalicom.
6. Nastavite miješati reakcionu smjesu uz hlađenje, obično 30 minuta do 1 sat.
7. Izolujte proizvod iz reakcione smeše. Odvajanje se može obaviti pomoću lijevka ili filtera.
8. Operite proizvod odgovarajućom količinom hladne vode da biste uklonili nečistoće.
9. Stavite mokri proizvod u opremu za grijanje radi sušenja. Kao sredstvo za sušenje može se koristiti bezvodna natrijum sumporna kiselina ili natrijum hidroksid.
10. Osušeni proizvod operite destilovanom vodom da dodatno pročistite aspirin.
11. Na kraju sakupite dobijeni čisti aspirin.
Imajte na umu da su gore opisani koraci samo pregled, a stvarne operacije mogu varirati ovisno o eksperimentalnim uvjetima i potrebama. Prilikom izvođenja hemijskih eksperimenata, važno je slijediti odgovarajuće sigurnosne procedure i osigurati da se eksperimenti izvode pod vodstvom iskusnog osoblja.