1-Butil-3-metilimidazolijum tetrafluoroborat (BMIM BF4)(veza:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butil-3-methylimidazolium-tetrafluoroborate.html) je najčešće korišćena jonska tečnost. U svakodnevnom životu najčešća metoda je: u suhom reaktoru, 1-metilimidazol i 1-hlorobutan se pomiješaju u molarnom omjeru 1:1,1, a dobijena reakcijska smjesa je oko 60 Reakcija je bila mešana na stepenu oko 108 sati. Tako dobijeni 1-butil-3-metilimidazolijum je ispran etil acetatom. Koristeći gornju smjesu u drugom koraku, 1-butil-3-metilimidazolij dobijen u prethodnom koraku tretiran je sa 65 ml HBF4 i nekoliko ml vode tako da je BF4- jon zamijenio kloridni jon, a rezultirajuća reakciona smjesa je miješana preko noći, a zatim otopina reaktanta u dihlorometanu, isprana reaktant sa vodom i na kraju uparena pod vakuumom da se dobije 1-butil-3-metilimidazolij tetrafluoroborat kao molekul ciljnog proizvoda.
Osim toga, postoje neke metode koje se često koriste u laboratorijama, koje ću opisati u nastavku za referencu.
1. Primarna sinteza amina:
U ovoj metodi, BMIM BF4 se dobija reakcijom 1-butilamina sa 3-metilimidazolom u prisustvu fluorovodonične kiseline (HF). Jednačina reakcije je sljedeća:
C6H11N2O.C2F6NO4S2plus C4H11N plus HF → C8H15BF4N2plus H2O
Slijedite dolje navedene korake kako biste reagirali:
1. Dodajte suvi 1-butilamin u suhu tikvicu sa okruglim dnom.
2. Uz miješanje, polako dodajte 3-metilimidazol u kapima u 1-butilamin.
3. Održavajte temperaturu na sobnoj temperaturi za reakciju i nastavite miješati reakcionu smjesu.
Korak 3: Dodavanje fluorovodonične kiseline
Dodajte odgovarajuću količinu fluorovodonične kiseline (HF) u reakcionu smjesu.
Korak 4: Nastavite sa mešanjem i zagrevanjem
Miješanje se nastavlja i reakcioni sistem se zagrijava na odgovarajuću temperaturu, tipično 60-80 stepen. Reakciona smjesa se drži zagrijana i miješana neko vrijeme kako bi se osiguralo da se reakcija u potpunosti odvija.
Korak 5: Kraj reakcije i hlađenje
Kada reakcija dostigne određeni nivo, zagrijavanje se može zaustaviti i reakcioni sistem se može ohladiti na sobnu temperaturu. Tokom ovog procesa, BMIM BF4 će postepeno kristalizirati i taložiti se.
Korak 6: Kristalizacija i prikupljanje proizvoda
Dobijeni produkt reakcije se kristalizira, a kristal se može odvojiti od rastvarača filtracijom ili centrifugiranjem. Konačno, dobijeni kristali 1-Butil-3-metilimidazolijum tetrafluoroborata (BMIM BF4) mogu se koristiti za dalje prečišćavanje i primjenu.
2. Sinteza metodom jonske izmjene:
Ovo je uobičajena metoda za sintezu BMIM BF4, koja koristi druge jonske tekućine koje sadrže BF4 anjone za razmjenu 1-butil-3-metilimidazolijum kationa za pripremu BMIM BF4. Na primjer, BnBu3N (tributilbenzilamonijum) može reagovati sa KBF4 (kalijum fluoroboratom) da bi se stvorio BMIM BF4. Jednačina reakcije je sljedeća:
C19H34BrN plus BF4K → 2 C8H15BF4N2plus C19H34BrN
Korak 1: Pripremite reakcioni sistem
U laboratoriji se prvo moraju pripremiti reagensi i oprema potrebna za sintezu. Evo općih koraka pripreme:
- Pripremite reagense kao što je BMIM X (gdje X mogu biti različiti anjoni kao što su Cl, Br, itd.) i tetrafluoroborna kiselina (HBF4).
- Pripremite kolonu s kationskom izmjenjivačem, potpuno kondicioniranu i uravnoteženu.
Korak 2: Predtretman katjonske izmjenjivačke smole
Stavite kationsku izmjenjivačku smolu u kolonu, isperite i uravnotežite odgovarajućim rastvaračem. Svrha ovog koraka je uklanjanje nečistoća iz smole i osiguranje da je smola u optimalnom stanju za ionsku razmjenu.
Korak 3: Reakcija jonske izmjene
1. Stavite prethodno obrađenu smolu izmjenjivača katjona u staklenu kolonu i dodajte odgovarajuću količinu otopine BMIM X.
2. Gravitacijom ili pritiskom polako propuštajte rastvor kroz kolonu kako biste u potpunosti kontaktirali smolu za izmjenjivanje katjona.
3. HBF4 na smoli za kationsku izmjenu će se zamijeniti sa anjonom u BMIM X kako bi se formirao ciljni proizvod BMIM BF4.
Korak 4: Prikupite proizvod
Produkt dobiven reakcijom ionske izmjene je sakupljen. BMIM BF4 se može ekstrahovati i prečistiti upotrebom odgovarajućih rastvarača i metoda, kao što su pranje, ispiranje, itd.
Korak 5: rast kristala (opciono)
Ako je potrebno dobiti BMIM BF4 u kristalnom stanju, rast kristala se može potaknuti isparavanjem rastvarača ili drugim metodama kristalizacije. Ovaj korak pomaže da se dodatno poveća čistoća i kristalnost proizvoda.
|
|
|
3. Nevodena elektrohemijska sinteza:
Metoda je da se direktno sintetiše BMIM BF4 iz odgovarajućih prekursora jedinjenja u bezvodnom sistemu putem elektrohemijske redukcije ili elektrohemijske oksidacije. Uobičajeni elektrolitni rastvarači uključuju amonijum hlorid i ugljik tetrahlorid. Jednačina reakcije je sljedeća:
C6H11N2O.C2F6NO4S2plus C4H11N plus BF3 → C8H15BF4N2plus H2O
Specifični koraci su sljedeći:
Korak 1: Pripremite laboratorijsku opremu i reagense
- Priprema elektrolizera, elektroda (anoda i katoda) i napajanja.
- Pripremite odgovarajuću količinu reagensa 1-Butil-3-metilimidazolijum hlorida (BMIM Cl) i tetrafluoroborne kiseline (HBF4).
- Pripremite odgovarajući rastvor elektrolita, kao što je acetonitril, itd.
Korak 2: Priprema otopine elektrolita
Koristeći propionitril kao rastvarač, dodajte odgovarajuću količinu BMIM Cl u odgovarajuću posudu i dobro promiješajte kako biste pripremili otopinu elektrolita.
Korak 3: Reakcija elektrolize
1. Umetnite anodu i katodu u elektrolitičku ćeliju, pazeći da između njih postoji odgovarajuća udaljenost.
2. Ulijte otopinu elektrolita u elektrolitičku ćeliju, pazeći da su elektrode potpuno uronjene u otopinu.
3. Primjenjuju se odgovarajuća struja i napon i izvodi se elektrolitička reakcija. Kiseonik se oslobađa na pozitivnoj elektrodi (anodi), dok se reakcije redukcije dešavaju na negativnoj elektrodi (katodi).
4. Dok izvodite elektrolizu, polako ubacite odgovarajuću količinu tetrafluoroborne kiseline (HBF4) u elektrolitičku ćeliju.
Korak 4: Prikupite proizvod
Tokom reakcije elektrolize, BMIM Cl bi se oksidirao u BMIM BF4 i istaložio. Nakon reakcije, dobiveni čvrsti BMIM BF4 je sakupljen.
Korak 5: Pročišćavanje i sušenje
Dobijeni BMIM BF4 se pročišćava i suši kako bi se dobio proizvod visoke čistoće. BMIM BF4 se može ekstrahovati i prečistiti upotrebom odgovarajućih rastvarača i metoda, kao što su pranje, ispiranje, itd.
4. Sinteza kiselo-baznom metodom neutralizacije:
U ovoj metodi, BMIM BF4 se dobija reakcijom 3-metilimidazola i 1-butilamina u kiselim uslovima, a zatim neutralizacijom sa bazičnim solima kao što je NaBF4. Jednačina reakcije je sljedeća:
C6H11N2O.C2F6NO4S2plus C4H11N plus HBF4 → C8H15BF4N2plus H2O
1-Butil-3-metilimidazolijum tetrafluoroborat se može sintetizirati reakcijom kiselo-bazne neutralizacije. Evo osnovnog pregleda:
Korak 1: Pripremite laboratorijsku opremu i reagense
- Pripremite odgovarajuću količinu reagensa 1-Butil-3-metilimidazola i tetrafluoroborne kiseline.
- Pripremite odgovarajuću količinu organskih rastvarača, kao što je acetonitril, itd.
- Pripremite odgovarajuću reakcionu posudu, magnetnu mešalicu i opremu za kontrolu temperature.
Korak 2: Tretman rastvaračem
Dodajte organski rastvarač kao što je acetonitril u reakcionu posudu i izvršite sušenje ili drugu obradu po potrebi.
Korak 3: Reakcija kiselo-bazne neutralizacije
1. Polako dodajte 1-Butil-3-metilimidazol u kapima u rastvarač uz miješanje kako biste olakšali miješanje.
2. Postepeno dodajte tetrafluorobornu kiselinu u reakcioni sistem i nastavite sa mešanjem.
3. Podesite temperaturu i vrijeme reakcije. Ponekad je potrebno kontrolisati nižu temperaturu ili izvršiti sporo dodavanje kap po kap za određenu reakciju.
4. Nakon što je reakcija provedena neko vrijeme, proizvod će se formirati.
Korak 4: Kristalizacija i izolacija
Kristalizacija proizvoda može biti izazvana kontrolom temperature ili dodavanjem drugih rastvarača po potrebi. Nakon što je kristalizacija završena, proizvod se odvaja od otopine korištenjem metoda kao što su filtracija ili centrifugiranje.
Korak 5: Sušenje i prečišćavanje
Proizvod se suši kako bi se uklonio ostatak rastvarača ili vlage. Može se koristiti odgovarajuća oprema ili metode za sušenje, kao što je sušenje u vakuumu ili sušenje u inertnoj atmosferi. Daljnji tretmani prečišćavanja kao što su rekristalizacija ili kolonska hromatografija mogu se izvesti po želji.
Treba napomenuti da specifična metoda sinteze BMIM BF4 ovisi o stvarnim potrebama i korištenim polaznim materijalima. Tokom procesa sinteze treba striktno poštovati bezbednosne propise hemijskih operacija, a odgovarajuću optimizaciju procesa i kontrolu stanja reakcije treba sprovesti u skladu sa stvarnom situacijom.