Tetramizol hclje bijeli kristalni prah, koji je vrsta jedinjenja imidazola. Ima širok spektar farmakoloških učinaka, uključujući protuupalno, analgetsko, hipoglikemijsko i imunomodulatorno djelovanje in vivo. 2-Hloropropionil hlorid je bezbojna tečnost i organsko jedinjenje koje se često koristi u sintezi raznih pesticida, lekova i boja.
Prva metoda: Kondenzacija hloracetata sa imidazolom i formaldehidom metodom visokog pritiska:
Metoda usvaja uslove visokog pritiska (80-100 MPa) za pripremu međuproizvoda kroz reakciju kondenzacije hloracetata, imidazola i formaldehida, a zatim se dodaje tetrabutilamonijum bromid u prisustvu hlorovodonične kiseline da bi se konačno dobio proizvod tetramizol hcl.
Koraci reakcije su sljedeći:
1) Priprema hloracetata:
Prvo dodajte hloroctenu kiselinu i višak formaldehida u organski rastvarač, kao što je metanol ili etanol, i promešajte na sobnoj temperaturi. Dodan je NaOH da bi se pH reakcione otopine približio 7.
Zatim je pomoću reaktora visokog pritiska reakcija izvedena pod reakcionim uslovima od 160 stepeni. Konačni proizvod je hlorocteni formaldehid karboksilat sa strukturom OHC(CH2)2Cl.
2) Priprema imidazola:
U reakcionom kotliću rastvoriti metil etil keton u rastvoru alkohola, dodati hloroformamid i bakar hlorid i mešati na sobnoj temperaturi. Acetilimidazol je zatim dodat u reakcionu smešu i reagovao uz zagrevanje do 70 stepeni. Reakciona smeša može da reaguje na visokoj temperaturi od 90 stepeni C, a vreme reakcije je oko 24 sata. Konačni dobijeni proizvod je imidazolno jedinjenje sa strukturom izoimidazolona, odnosno 2-(1H-imidazol-1-il)acetofenon.
3) Reakcija kondenzacije imidazola i formaldehid karboksilata hloroctene kiseline:
Imidazol je otopljen u metanolu i dodat je hlorocteni formaldehid karboksilat radi miješanja. Reaktanti reaguju na visokoj temperaturi od 160 stepeni i pod pritiskom u reaktoru kako bi se osigurala potpuna reakcija reaktanata. Vrijeme reakcije je 2 sata. Proizvod koji nastaje reakcijom kondenzacije je amid formaldehida N-(2-okso-5,5-dimetil-1,3,2-imidazolil)-klorosirćetne kiseline sa molekulska formula C13H16N3O3Cl.
Ovaj intermedijer još uvijek zahtijeva hidrohloriranje da bi se formirao tetramizol hcl. Gore navedeni međuprodukt se tretira kiselinom koja sadrži kloridne jone, a tetrabutilamonijum bromid se dodaje za hidrohlorisanje pod visokim pritiskom da se konačno dobije proizvod Tetramizol Hcl.
Priprema Tetramizol Hcl intermedijera zahtijeva upotrebu reaktora visokog pritiska, a uslovi reakcije uključuju visoku temperaturu i visok pritisak. Potrebna je pažljiva i precizna kontrola uslova reakcije kako bi se osigurala potpuna reakcija reaktanata. U nizu složenih hemijskih procesa, intermedijer N-(2-okso-5,5-dimetil-1,3,2-imidazolil)-klorosirćetne kiseline formaldehid amid je ključan u pripremi tetramizol HCl važnog koraka.
Prednosti: jednostavno odvajanje i prečišćavanje produkta reakcije, visok prinos.
Nedostaci: Ova metoda zahtijeva okruženje pod visokim pritiskom, a operacija je opasnija.
Druga metoda: reakcija imidazol acetona, benzojeve kiseline i derivata karboksilne kiseline:
Glavni korak metode je reakcija imidazol acetona, benzojeve kiseline i derivata karboksilne kiseline kako bi se formirao četveročlani heterocikl. Nakon toga, redukcija četvoročlanog heterocikla daje TH.
Tetramisole hcl Inclusions je široko korišćen repelent insekata za stoku, a koristi se i u medicinskom polju. Imidazol aceton, benzojeva kiselina i karboksilna kiselina su derivati tetramizola Hcl, koji su sve organska jedinjenja. Reakcije i detaljni postupci derivata imidazol acetona, benzojeve kiseline i karboksilne kiseline derivata tetramizol Hcl su opisani u nastavku.
1. Reakcija derivata imidazol acetona:
Derivati imidazol acetona su slabo bazična jedinjenja koja mogu da reaguju sa kiselinama i formiraju soli. Slijedi reakcija i detaljni koraci derivata imidazol acetona:
1.1 Reakcija sa sumpornom kiselinom:
Derivati imidazol acetona mogu reagovati sa sumpornom kiselinom i formirati soli, a ova reakcija se obično koristi u pripremi derivata tetramizol Hcl. Jednačina reakcije je sljedeća:
R-CH=N-CH3plus H2SO4→ R-CH=N-CH3·H2SO4
Među njima, R-CH=N-CH3predstavlja derivate imidazol acetona.
Koraci reakcije su sljedeći:
1) Pomiješajte derivat imidazol acetona i koncentrovanu sumpornu kiselinu.
2) Promiješajte smjesu da se ujednači.
3) Nakon reakcije, isprati ledenom vodom i filtrirati čvrstu supstancu da se dobije imidazol aceton sulfat.
1.2 Reakcija sa aldehidima:
Derivati imidazolacetona mogu reagovati sa aldehidima i formirati imidazolaceton aldimine. Jednačina reakcije je sljedeća:
R-CH=N-CH3 plus R'CHO → R-CH=N-CH3CHO
Među njima, R-CH=N-CH3predstavlja derivat imidazol acetona, R'CHO predstavlja aldehid.
Koraci reakcije su sljedeći:
1) Pomiješajte derivat imidazol acetona i aldehid.
2) U prisustvu etanola i bezvodnog rastvora natrijum hidroksida, reakcija se katalizira.
3) Nakon reakcije, isprati ledenom vodom i filtrirati čvrstu supstancu kako bi se dobio imidazol aceton aldimin.
2. Reakcija derivata benzojeve kiseline:
Derivati benzojeve kiseline su nestabilna jedinjenja koja mogu formirati stabilnija jedinjenja kroz različite reakcije. Slijedi reakcija i detaljni koraci derivata benzojeve kiseline:
2.1 Elementarna analiza:
Derivati benzojeve kiseline mogu se otkriti elementarnom analizom. Ispitivana supstanca će reagovati sa hemijskim reagensima kako bi se stvorio gas, a zatim će gas ući u elementarni analizator radi detekcije. Jednačina reakcije je sljedeća:
C7H7O2plus O2→ CO2plus H2O
Koraci otkrivanja su sljedeći:
1) Stavite derivat benzojeve kiseline u prethodno izvaganu tikvicu za sagorevanje.
2) Dodajte čvrsti oksidant (kao što je bakrov oksid) i dobro promiješajte.
3) Upotrijebite lampu da spalite pamuk koji apsorbira kisik na dnu boce i zapalite reakcionu smjesu.
4) Stavite gas u elementarni analizator radi detekcije.
2.2 Reakcija sa natrijum nitritom:
Derivati benzojeve kiseline mogu reagovati sa natrijum nitritom da bi proizveli benzimidazole. Jednačina reakcije je sljedeća:
C7H7O2 plus NaNO2plus HCl → C11H8N2plus NaCl plus 2H2O
Među njima, C7H7O2predstavlja derivat benzojeve kiseline, a C11H8N2predstavlja benzimidazol.
Koraci reakcije su sljedeći:
1) Otopiti derivat benzojeve kiseline u koncentrovanoj hlorovodoničkoj kiselini.
2) Dodati rastvor natrijum nitrita i mešati da se promeša.
3) Reagirajte na sobnoj temperaturi 6-8 sati.
4) Nakon reakcije dodajte rastvor natrijum hidroksida da podesite pH vrednost na 7.
5) Isprati etanolom, filtrirati čvrstu supstancu da bi se dobio benzimidazol.
3. Reakcija derivata karboksilne kiseline:
Derivati karboksilne kiseline su klasa široko korištenih spojeva koji mogu formirati druga organska jedinjenja kroz različite reakcije. Slijede reakcije i detaljni koraci derivata karboksilne kiseline:
3.1 Reakcija sabiranja:
Derivati karboksilne kiseline mogu biti podvrgnuti reakciji adicije sa spojevima dvostruke veze kako bi se dobili derivati alil karboksilne kiseline. Jednačina reakcije je sljedeća:
R-COOH plus H2C=CH-CN → R-COOCH=CHCH2CN
Među njima, R-COOH predstavlja derivat karboksilne kiseline, a H2C=CH-CN predstavlja spoj sa dvostrukom vezom.
Koraci reakcije su sljedeći:
1) Pomiješajte derivat karboksilne kiseline i spoj s dvostrukom vezom.
2) Dodajte katalizator (kao što je aluminijum trihlorid) i dobro promešajte.
3) Probušite dušik i promiješajte smjesu.
4) Reagovati nekoliko sati na sobnoj temperaturi.
5) Nakon reakcije, isprati hladnom vodom i filtrirati čvrstu supstancu kako bi se dobili derivati alil karboksilne kiseline.
3.2 Reakcija karbonilacije:
Derivati karboksilne kiseline mogu formirati karbonilna jedinjenja kroz reakcije karbonilacije. Jednačina reakcije je sljedeća:
R-COOH plus (COCl)2→ R-COCl plus CO2plus HCl
Među njima, R-COOH predstavlja derivat karboksilne kiseline, a (COCl)2predstavlja karbonil hlorid.
Koraci reakcije su sljedeći:
1) Pomiješaju se derivat karboksilne kiseline i karbonil hlorid.
2) Dodajte kokatalizator (kao što je dihlorometan) i dobro promiješajte.
3) Reagovati nekoliko sati na niskoj temperaturi.
4) Nakon što se reakcija završi, dodajte reaktant u ledenu vodu, promiješajte i ohladite te dodajte rastvor natrijum hidroksida da se neutrališe.
5) Isprati etrom i filtrirati čvrstu supstancu da se dobije karbonil jedinjenje.
Ukratko, derivati imidazolacetona, benzojeve kiseline i karboksilne kiseline Tetramisole Hcl su organska jedinjenja koja mogu proizvesti druga organska jedinjenja kroz različite reakcije. Različite reakcije zahtijevaju različite korake reakcije da bi se dobili očekivani proizvodi.
Prednosti: niska cijena proizvodnje i jednostavno prečišćavanje produkta reakcije.
Nedostaci: Reakcioni uslovi su teški, a prinos je nizak.