Ditizon, naučni naziv difenilkarbazon, izgled je ljubičasto-crni kristalni prah. Teško se rastvara u vodi i neorganskim kiselinama, slabo rastvorljiv u alkoholu i eteru, slabo rastvorljiv u ugljovodoničnim rastvaračima i rastvorljiv u sumpornoj kiselini, alkalijama i karbonatima alkalnih metala i brzo postaje tamnocrven. Lako se rastvara u hloroformu i tetrahloridu ugljenika i ima zelenu boju. Rastvorljiviji je u hloroformu. Njegova otopina je nestabilna i lako se oksigenira. Može se zaštititi slojem sumpor-dioksida. Aktivni atom vodika u molekuli je zamijenjen metalom, a atom dušika formira koordinacijsku vezu s ionima metala, formira se helat. Otopina je narandžasta ili crvena, a reakcija je vrlo osjetljiva. Lako se oksidira zrakom i može se zaštititi dodavanjem vodenog rastvora sumpor dioksida.
Istorija njegovog otkrića:
Tipični kolorimetrijski reagens je difenil tiokarbazon, koji je otkrio Emil Fischer 1882. On je primijetio da se vrlo lako formiraju obojena jedinjenja s ionima metala, ali nije nastavio sa ovim istraživanjem. Helmut Fischer je 1926. proučavao ovo jedinjenje i izvijestio o mogućnosti njegove upotrebe za analizu, koja je u potpunosti iskorištena 1930-ih.
Sintetički ditizon: pripremite prema sljedećim koracima.
1.) priprema fenilhidrazin ditiokarbamata. Rastvorite 13 g fenilhidrazina u 60 ml etera i dodajte 5,2 ml ugljičnog disulfida kap po kap. Nastali bijeli talog filtrirajte i isperite etrom da dobijete oko 15 g.
2.) priprema difenil diaminotiouree. Stavite gore navedene proizvode u čašu i zagrijte ih u vodenom kupatilu od 96-98 stepeni. Nakon topljenja, materijali oslobađaju sumporovodik i pretvaraju se u žućkaste koloide. Ako se oslobodi plin amonijaka, izvadite ga iz vruće kupke i ohladite vodom. Ohladiti ledom. Zatim ohladite ledom, dodajte 15 ml vode apsolutnog etanola, izvadite iz ledene kupke, promiješajte i lagano zagrijte. U ovom trenutku, koloid se pretvara u kristalni proizvod, filtrira ga i ispere etanolom da se dobije oko 7,5G.
3.) priprema iste. Dodati gore pomenutu difenil diamino tioureu kaustičnom rastvoru kalijuma (6 g kalijum hidroksida rastvorenog u 60 ml bezvodnog metanola), refluksovati u ključaloj vodenoj kupelji 5 minuta, izvaditi i ohladiti u ledenom kupatilu. Nakon filtracije, filtrat se zakiseli sumpornom kiselinom sve dok kongo crveni testni papir ne promijeni boju i dok se ne odvoje tamnoplavi precipitati. Filtrirati usisavanjem, a zatim tretirati sediment kaustičnim rastvorom kalija i sumporne kiseline. Nakon filtracije, isprati vodom sve dok ne ostane sulfatni radikal. Sušenje na 40 stepeni daje oko 3G.
Određivanje žive u vodi spektrofotometrijskim principom: probaviti uzorak sa kalijum permanganatom i kalijum persulfatom na 95 stepeni, pretvoriti svu živu koja se nalazi u dvovalentnu živu i smanjiti višak oksidansa hidroksilamin hidrohloridom, u kiselim uslovima, ioni žive reaguju sa dodatkom rastvor za formiranje narandžastog helata, ekstrahovati organskim rastvaračem, isprati višak rastvorom alkalije i izmeriti apsorbanciju na talasnoj dužini od 485 nm. Izračunati sadržaj žive u vodi metodom standardne krive. Za određivanje žive u vodi spektrofotometrijom, pogledajte određivanje ukupne žive u kvaliteti vode kalijum permanganat kalijum persulfat digestiona spektrofotometrija (gb7469-87). Uzorak probaviti sa kalijum permanganatom i kalijum persulfatom na 95 stepeni, pretvoriti svu živu koja se nalazi u dvovalentnu živu i redukovati višak oksidansa hidroksilamin hidrohloridom, u kiselim uslovima, ion žive reaguje sa dodatim rastvorom da formira narandžasti kelat, ekstrakt sa organskim rastvaračem, isprati višak rastvorom alkalije, izmeriti apsorbanciju na talasnoj dužini od 485 nm i izračunati sadržaj žive u vodi metodom standardne krive. Kloroform ili tetrahlorid ugljika mogu se koristiti kao organski rastvarač ili ekstratant. Prvi se široko koristi zbog svoje niske toksičnosti. Minimalna koncentracija žive koja se može detektovati je 2PG/L, a gornja granica određivanja je 40pg/L. Primjenjiva je na monitoring industrijskih otpadnih voda i površinskih voda zagađenih živom. Ova metoda ima stroge zahtjeve za kontrolu uslova određivanja. Posebno su visoko potrebni čistoća i doza reagensa. Također treba napomenuti da je živa vrlo toksična supstanca. Rastvor hloroforma koji sadrži živin ditizon nakon ekstrakcije ne treba baciti. Treba dodati sumpornu kiselinu da uništi obojeni kelat i odvojiti ga od ostalih nečistoća u vodenoj fazi, a zatim hloroform treba povratiti ponovnim parenjem. Preostala otpadna tečnost koja sadrži živu neutrališe se rastvorom natrijum hidroksida dok ne postane blago alkalna, a zatim se uz mešanje dodaje rastvor natrijum sulfida da se živa potpuno istaloži, a talog se sakuplja ili na drugi način tretira. Kako odrediti metil živu u vodi? Metil živa u vodi se može odrediti plinskom hromatografijom. Za detalje, pogledajte određivanje metil žive u okolini gasnom hromatografijom (GB / T 17132-1997). Ova metoda je pogodna za određivanje metil žive u površinskim vodama, vodi za piće, kućnoj kanalizaciji, industrijskim otpadnim vodama, sedimentu, tijelu ribe, ljudskoj kosi i urinu. (za više tehničkih informacija o kontroli kvaliteta, analizama i testiranju, stehiometriji i referentnim materijalima, molimo pogledajte nacionalne referentne materijale www.rmhot.com) prvo, uzorak vode će biti prethodno obrađen kako bi se sadržaj metil žive obogatio prema zahtjevima određivanje, a zatim se gasnom hromatografijom (elektronski detektor hvatanja) odredi sadržaj metil žive u uzorku. Metoda prethodnog tretmana i minimalna koncentracija detekcije razlikuju se za različite uzorke. Metil živa u vodi, sedimentu i urinu određena je metodom predtretmana sekundarnog obogaćivanja sulfhidril gazom i sulfhidril pamukom. Koncentracije koje se mogu detektovati bile su 0.01ng/l, 0,02ug/kg, odnosno 2ng/L; Metil živa u ribljoj i ljudskoj kosi određivana je metodom predtretmana ekstrakcijom otopine klorovodične kiseline. Koncentracije koje se mogu detektovati bile su 0,1 pg/l i 1 ug/kg, respektivno.