2-Dimetilaminoizopropil hlorid(veza:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) je organsko jedinjenje sa višestrukom upotrebom. Pored primene u oblasti medicine, pesticida, nauke o materijalima i industrije, 2-dimetilaminoizopropil hlorid takođe igra važnu ulogu u oblasti nauke o životnoj sredini. DMAP-Cl je uobičajeni reagens kvaternarne amonijumove soli sa višestrukim primenama. Na primjer, može se koristiti kao alkilacijski i nukleofilni reagensi za reakcije kvaternarnih amonijevih soli, kao i kao intermedijeri za određene lijekove. Postoje različite metode sinteze za ovaj proizvod, a naša laboratorija uglavnom usvaja metodu dobijanja najčistijeg i najefikasnijeg proizvoda. Postoji nekoliko specifičnih metoda za referencu.
Metoda 1:
2-Dimetilamin izopropil hlorid hidrohlorid (DMAP Cl) je uobičajeni reagens kvaternarne amonijumove soli sa različitim primenama. Na primjer, može se koristiti kao alkilacijski i nukleofilni reagensi za reakcije kvaternarnih amonijevih soli, kao i kao intermedijeri za određene lijekove. Može se dobiti reakcijom N,N-dimetilpropandiamina i etil hidrohlorita. Ovu reakciju treba provesti pod katalizom antimon triklorida. Konkretni koraci su sljedeći:
Hemijska jednadžba:
N. N-dimetilpropandiamin+2 HCl+SbCl3 → 2-dimetilaminoizopropil hlorid hidrohlorid+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Napomena: SbCl5 u gornjoj jednadžbi je nusprodukt koji može biti ostavljen pri odvajanju organske faze.
Materijal:
N. N-dimetilpropandiamin (DMAE, analitički čist)
Antimon trihlorid (SbCl3, analitički čist)
Etil hidrogen hlorat (HClEt, analitički čist)
Anhidrovani etar (analitički čist)
Aceton (analitički čist)
Natrijum hidroksid (NaOH, analitički čist)
Voda (dejonizovana ili destilovana voda)
Ove reagense pripremite odvojeno za naknadne reakcione operacije.
Korak:
1. Dodajte 15 mL bezvodnog etra, 6 mL N, N-dimetilpropandiamina i 0.65 g antimon trihlorida u suhu bocu sa četiri grla.
2. Mešajte dok se antimon trihlorid potpuno ne rastvori, formirajući smesu.
3. Polako dodajte 10 mL etil hlorata u reakcionu smjesu, uz dodavanje magnetne miješalice, i nastavite miješati 30 minuta. Tokom procesa reakcije, bijele čvrste tvari će se istaložiti.
4. Prebacite reakcionu smešu u suvi levak za odvajanje od 500 mL i odvojite fazu organskog rastvarača na donjem sloju.
5. Isprati dva puta rastvorom natrijum hidroksida i svaki put neutralisati sa 50 mL vodenog rastvora.
6. Ukloniti rastvarač iz organske faze kako bi se dobio bijeli čvrsti proizvod 2-dimetilamin izopropil hlorid hidrohlorida.
7. Filtrirajte čvrstu supstancu koja pada na filter papir i isperite je acetonom.
8. DMAP-Cl proizvod dobijen sušenjem može se obraditi metodom vakuumskog sušenja u sušari.
Metoda 2:
Specifični koraci za reakciju N,N-dimetilamino-2-hlorpropan hidrohlorida dobijenog hlorisanjem 1-dimetilamino-2-propanola sa sulfoksid hloridom su sledeći:
Hemijska jednačina koja odgovara gornjoj reakciji je:
DMAP+SOCl2 → N,N-dimetilamino-2-hloropropanska so+HCl so+SO2
Među njima, DMAP je skraćenica za 1-dimetilamino-2-propanol, N,N-dimetilamino-2-kloropropanska so predstavlja N,N-dimetilamino-2-hlorpropansku so, HCl so predstavlja sol klorovodika, a SO2 predstavlja sumpor dioksid.
1. Uz miješanje, 1-dimetilamino-2-propanol (skraćeno DMAP) se dodaje u sulfoksid hlorid (SOCl2) kako bi se formirao homogeni rastvor.
2. Mešajte homogenu otopinu na sobnoj temperaturi određeno vrijeme da bi se reakcija hloriranja u potpunosti odvijala.
3. Nakon što je reakcija završena, potpunost reakcije hloriranja se utvrđuje titracijom.
4. Dodajte odgovarajuću količinu alkalija, kao što je natrijum hidroksid (NaOH) ili kalijum hidroksid (KOH), i neutrališite nastalu hlorovodoničnu kiselinu i hlorovodonik da biste dobili N,N-dimetilamino-2-hlorpropan so.
5. Odvojite proizvod N,N-dimetilamino-2-kloropropanske soli iz reakcionog rastvora destilacijom ili drugim odgovarajućim metodama odvajanja.
Metoda 3:
Slijede detaljni koraci i formule hemijske reakcije za reakciju N,N-dimetilpropandiamina sa prahom za izbjeljivanje u prisustvu natrijum acetilacetata, nakon čega slijedi reakcija eliminacije kvaternarne amonijumove soli pod dejstvom natrijum hidroksida, da se dobije {{1 }}Dimetilaminopropil hlorid hidrohlorid:
1. Prvo dodajte N,N-dimetilpropandiamin (skraćeno DMMA) i natrijum acetilacetat u reaktor, a zatim dodajte odgovarajuću količinu vode. DMMA je uobičajeno organsko jedinjenje sa strukturom kvaternarne amonijumove soli, dok se natrijum acetilacetat koristi kao katalizator reakcije. Zagrijte smjesu uz miješanje do temperature refluksa (oko 80 stepeni) i održavajte je na ovoj temperaturi oko 2 sata, dopuštajući DMMA i natrijum acetilacetatu da u potpunosti reaguju.
2. Tokom ovog procesa, DMMA reaguje sa prahom za izbjeljivanje (obično natrijum hipohloritom ili natrijum hipohloritom nastalim reakcijom gasovitog hlora sa natrijum hidroksidom) da bi proizveo 2-dimetilaminoizopropil hlorid hidrohlorid. Specifična jednačina hemijske reakcije je:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Zatim dodajte natrijum hidroksid u gornju reakcijsku otopinu, podesite pH vrijednost na alkalnu (kao što je pH=9), a zatim je zagrijte do temperature refluksa (oko 80 stepeni) uz miješanje i održavajte ovu temperaturu tokom oko 2 sata da izazove reakciju eliminacije stvorene kvaternarne amonijumove soli, čime se dobije 2-dimetilaminoizopropil hlorid hidrohlorid.
Tokom ovog procesa, natrijum hidroksid se koristi kao alkalni katalizator za promociju reakcije eliminacije kvaternarnih amonijum soli, stvarajući potrebni 2-dimetilamin izopropil hlorid hidrat. Specifična jednačina hemijske reakcije je:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
U gornjoj reakciji, natrijum acetilacetat se koristi kao katalizator za promociju reakcije između N,N-dimetilpropandiamina i praha za izbjeljivanje; Natrijum hidroksid se koristi za regulaciju pH vrednosti reakcionog rastvora i podsticanje reakcije eliminacije kvaternarnih amonijum soli. Kontrolom temperature reakcije, vremena, pH vrijednosti i drugih uslova, proces reakcije se može optimizirati kako bi se poboljšao prinos i čistoća 2-dimetilamin izopropil hlorida.
Treba napomenuti da ova reakcija može generirati veliku količinu topline i plina, tako da treba raditi pod odgovarajućim sigurnosnim mjerama kako bi se izbjegle potencijalne opasnosti. Osim toga, upotreba praha za izbjeljivanje i natrijum hidroksida kao sirovina također zahtijeva pažnju na pitanja sigurnosti i skladištenja.
Općenito, reakcijom N,N-dimetilpropandiamina sa prahom za izbjeljivanje u prisustvu natrijum acetilacetata, nakon čega slijedi reakcija eliminacije kvaternarne amonijum soli u prisustvu natrijum hidroksida, može se dobiti 2-dimetilaminoizopropil hlorid. Ova metoda ima visok prinos i čistoću i efikasna je metoda za pripremu 2-dimetilamin izopropil hlorid hidrohlorida.