Osnovna komponentaDBDMH (veza:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) je dibromohidrin, derivat hidantoina i bijelog ili svijetlo žutog kristalnog praha. To je nova vrsta visokoučinkovitog dezinficijensa sa širokim baktericidnim spektrom, jakim baktericidnim djelovanjem, blagim djelovanjem, a može se razgraditi na ugljični dioksid, dušik i vodu. Loša strana je što se vrlo sporo otapa u vodi. Kao baktericid i algicid, može efikasno ubiti razne bakterije, gljivice, viruse, alge, virus hepatitisa, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonoreju, koleru, Salmonella typhimurium itd. Može se široko koristiti u dezinfekciji javnih mjesta, dezinfekciji površina okolišnih objekata, dezinfekcija sanitarnih proizvoda i konzerviranje hrane: u akvakulturi može učinkovito spriječiti i kontrolirati razne bakterijske i gljivične bolesti kao što su ribe, kornjače, rakovi, škampi, žabe i školjke. Bolesti; Dezinfikujte i sterilišite industrijsku vodu, vodu iz slavine, kućnu kanalizaciju i bazene.
Zbog širokog spektra upotrebe, mnogi istraživači su proučavali proizvod. Kako bi povećali prinos proizvoda, naučnici su radili razne pokušaje da poboljšaju čistoću proizvoda. Ovdje navodimo četiri uobičajene sintetičke metode za 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin (DBDMH):
1. Metoda hidrobromirane uree:
Ova metoda je jedna od uobičajenih metoda za sintezu DBDMH. Koraci su sljedeći:
1.1. Pripremite bezvodnu otopinu octene kiseline ili metil hlorida:
U suhi reakcioni kotlić dodajte odgovarajuću količinu bezvodne sirćetne kiseline ili metil hlorida. Imajte na umu da izbor bezvodnog rastvarača zavisi od eksperimentalnih uslova i performansi reakcije.
1.2. Otapanje uree:
Postepeno dodavati ureu u bezvodnu sirćetnu kiselinu ili metil hlorid dok se ne postigne zasićenje. Otapanje uree može se ubrzati miješanjem i kontrolom temperature rastvaranja na 0-5 stepeni Celzijusa.
1.3. Dodajte tečni brom:
Polako i postojano dodavati brom kap po kap u bezvodnu sirćetnu kiselinu ili metil hlorid otopljen u urei. Najbolja brzina dodavanja je dodavanje broma u reakcioni sistem u obliku curenja. Istovremeno, održavajte temperaturu reakcionog sistema u rasponu od 0-5 stepeni Celzijusa.
1.4. Vrijeme miješanja i držanja reakcione smjese:
Tokom postepenog dodavanja broma u reakcioni sistem, smeša je lagano mešana pomoću mešalice. Miješanje reakcione smjese je nastavljeno 2-4 sati kako bi se osigurala dovoljna reakcija.
1.5. Sakupljanje sedimenta:
Na kraju reakcije, primijetit ćete stvaranje bijelog čvrstog taloga u reakcionoj smjesi, koji je 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin proizvod.
Reakciona smjesa je filtrirana korištenjem filterske jedinice da se izoluje čvrsti talog.
1.6. Operite čvrsti proizvod:
Dobijeni čvrsti proizvod je ispran hladnim etanolom. Ovaj korak je uklanjanje preostalog broma i drugih nečistoća.
Čvrstom proizvodu je dodat hladni etanol, mešan i filtriran.
Ovaj korak pranja može se ponoviti nekoliko puta kako bi se osigurala čistoća čvrstog proizvoda.
1.7. Sušenje i prečišćavanje:
Opran čvrsti proizvod stavite u vakuum eksikator i osušite na odgovarajućoj temperaturi. Ovo može pomoći u uklanjanju zaostalog etanola i vlage i dobijanju čistih kristala 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoina.
Na kraju ćete dobiti čiste DBDMH kristale.
2. Tetrabromociklospendinska metoda:
Metoda koristi tetrabromocikloklidinon kao sirovinu za sintezu DBDMH. Koraci su sljedeći:
2.1. Priprema bromociklopentadienilacetona (DMDHPA):
- U reakcioni kotlić dodajte odgovarajuću količinu ciklopentadiena i acetona, dodajte katalizator (kao što je boran, itd.) i dobijete DMDHPA zagrijavanjem i reakcijom. Ovaj korak se može izvesti poznatom metodom.
2.2. Reakcija sa bromom:
- U suhu reakcionu posudu dodajte DMDHPA i brom.
- Zagrijte reakcioni sistem na odgovarajuću temperaturu (obično u opsegu od 60-100 stepeni Celzijusa) i promiješajte reakcionu smjesu da biste podstakli reakciju.
- Tokom reakcije, uočeno je da brom reaguje sa DMDHPA da generiše 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
2.3. Izolirajte proizvod:
- Nakon završetka reakcije, reakciona smeša se ohladi i razblaži sa odgovarajućom količinom vode.
- Proizvod 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin će se istaložiti kao čvrsti talog.
- Odvojite i sakupite čvrsti proizvod pomoću uređaja za filtriranje.
2.4. Prečišćavanje i sušenje:
- Sakupljeni čvrsti proizvod može sadržavati nečistoće koje zahtijevaju prečišćavanje.
- Rekristalizacija se može izvesti pomoću rastvarača kao što su dietil eter ili hloroform za uklanjanje nečistoća.
- Vakuumsko sušenje čistog proizvoda radi uklanjanja zaostalog rastvarača i vlage kako bi se dobio čisti 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
3. metoda p-toluensulfonske kiseline:
Metoda priprema DBDMH reakcijom p-toluensulfonske kiseline i bromovodonične kiseline. Koraci su sljedeći:
3.1. Priprema 5,5-dimetilciklopentadienilacetona (DMDHPA):
- U reakcioni kotlić dodajte odgovarajuću količinu ciklopentadiena i acetona i istovremeno dodajte katalizator (kao što je boran, itd.).
- Reakcija ciklizacije se izvodi zagrijavanjem reakcije da bi se dobio 5,5-dimetilciklopentadienilaceton (DMDHPA).
- Ovaj korak se može izvesti pomoću poznatih metoda.
3.2. Reakcija sa bromom:
- Rastvorite p-toluensulfonsku kiselinu u dovoljnoj količini acetonitrila.
- Dodajte DMDHPA u reakcionu posudu i polako dodajte brom kap po kap.
- Preporučuje se izvođenje reakcije pod kontrolom temperature, obično u rasponu od 0-10 stepeni Celzijusa.
- Kako se reakcija odvija, zapaženo je da brom reaguje sa DMDHPA da nastane 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
3.3. Izolacija proizvoda:
- Nakon što je reakcija završena, razrijedite reakcionu smjesu i može se koristiti odgovarajuća količina acetonitrila ili deionizirane vode.
- Proizvod 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin će se istaložiti kao čvrsti talog.
- Odvojite i sakupite čvrsti proizvod pomoću uređaja za filtriranje.
3.4. Prečišćavanje i sušenje:
- Sakupljeni čvrsti proizvod može sadržavati nečistoće koje zahtijevaju prečišćavanje.
- Rekristalizacija se može izvesti pomoću rastvarača kao što su dietil eter ili hloroform za uklanjanje nečistoća.
- Vakuumsko sušenje čistog proizvoda radi uklanjanja zaostalog rastvarača i vlage kako bi se dobio čisti 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
4. Metoda piridina:
Metoda koristi piridin kao sirovinu za sintezu DBDMH. Koraci su sljedeći:
4.1. Priprema piridin-2,4-dikarboksilne kiseline:
- U reakcijskoj tikvici pomiješajte piridin i mravlju kiselinu i dodajte katalizator (npr. pirofosfatni triestar).
- Reakcija se obično odvija na višoj temperaturi, kao što je reakcija ključanja.
- Nakon što se reakcija završi, dobija se piridin-2,4-dikarboksilna kiselina.
4.2. Reakcija sa natrijum nitritom:
- Otopiti piridin-2,4-dikarboksilnu kiselinu u dovoljnom rastvaraču kao što je hloroform.
- Dodajte odgovarajuću količinu natrijum nitrita da podesite pH vrednost.
- Mešajte reaktante na niskoj temperaturi.
- Kako reakcija teče, uočava se proizvodnja jedinjenja nitrozopiridina.
4.3. Reakcija bromiranja:
- Prebacite reaktante u drugu posudu.
- Dodati odgovarajuću količinu bakrovog bromida (CuBr2) kao katalizatora.
- Kako reakcija teče, primećuje se reakcija supstitucije nitrozopiridina sa bromom da bi se formiralo jedinjenje bromopiridina.
4.4. Izolacija proizvoda:
- Nakon što je reakcija završena, razrijedite reakcionu smjesu i može se koristiti odgovarajuća količina etil acetata.
- Podesite pH, obično rastvorom natrijum bikarbonata (NaHCO3).
- Odvojite organsku i vodenu fazu i sakupite organsku fazu.
4.5. Prečišćavanje i sušenje:
- Uklonite rastvarač iz organske faze pomoću rotacionog isparivača da biste dobili jedinjenje bromopiridina.
- Za prečišćavanje bromopiridina mogu se koristiti metode kao što su rekristalizacija ili kolonska hromatografija.
- Vakuumsko sušenje čistog proizvoda radi uklanjanja zaostalog rastvarača i vlage kako bi se dobio čisti 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
Ovo su kratki opisi četiri uobičajene sintetičke metode za 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin (DBDMH). Imajte na umu da prilikom izvođenja ovih reakcija hemijske sinteze u laboratoriji morate striktno slijediti sigurne radne procedure kemijskih eksperimenata i osigurati da se oni izvode u odgovarajućim uvjetima. Ako su vam potrebne detaljnije i specifične informacije o hemikalijama, pogledajte relevantnu hemijsku literaturu i stručne materijale.