Silibinin(veza:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) je jedinjenje flavonoida ekstrahirano iz biljke Compositae Silybum marianum Linn. Gaertn. Ima različite kliničke učinke i uključen je u multinacionalne farmakopeje. Silibin je 4 izomera silimarina sa najvećim sadržajem i najboljom aktivnošću. Nastaje oksidativnim spajanjem molekula taksifolina i molekula koniferil alkohola.
Trenutno, glavni način da ljudi dobiju silibin je ekstrakcija iz sjemena čička. Međutim, proces ekstrakcije je komplikovan i cena je visoka; na rast mlečnog čička utiču godišnja doba i okolina, te zauzima obradivo zemljište; U procesu ekstrakcije se koriste organski rastvarači, što ugrožava sigurnost proizvoda. Posljednjih godina sintetizirana su četiri izomera silibinina korištenjem koniferil alkohola i docetaksela kao supstrata metodom kataliziranom metalnim jonima (Ag2O, itd.). Ipak, ovaj sintetički proces se još uvijek treba izvesti u organskom rastvaraču, a vrijeme reakcije je duže (96h).
Kako bi se prevazišli navedeni problemi, ova metoda daje novu ideju korištenja lakaze za katalizu sinteze silibinina, korištenjem lakaze kao katalizatora, a korištenjem docetaksela i koniferil alkohola kao supstrata, sinteza silibinina se može realizirati, sigurna je. i efikasan metod.
Opisana metoda je konkretno:
Sa rastvorom fosfatnog pufera pH 6.0 kao reakcionim medijem, molski odnos supstrata koniferil alkohola, docetaksela je 1:1, a potrošnja enzima je 0.267U/mL, reaguje pod 25°C uslova.
U jednom aspektu ovog pronalaska, molarna koncentracija koniferil alkohola i docetaksela je 2,775X 10 5M, konačna koncentracija enzima je 0,267U/mL, a 0. 2M otopina fosfatnog pufera sa pH6.0 je reakcioni medij. Reakcija 1h pod uslovima od 25°C, izlaz silibinina dostiže 0.9694mg/L. Produkt reakcije su 4 vrste izomera silibinina (silibinin A, izosilibinin A, silibin B i izosilibinin B).
Predviđena je nova metoda za sintezu silibina koji pripada oblasti biohemijske industrije. Količina enzima koji se koristi je niska, pH i temperaturni rasponi su široki, ne dodaju se dodatne tvari, reakcija je jednostavna i lako se kontrolira, odvajanje i prečišćavanje proizvoda je jednostavno, a sigurnost je visoka. Ova metoda koristi lakazu za kataliziranje koniferil alkohola i docetaksela za sintetizaciju 4 vrste izomera silibinina, koji mogu brzo reagirati u vodenom mediju i na normalnoj temperaturi, i prevazići tradicionalnu sintezu silibinina kataliziranu metalnim jonima. Postojeće vrijeme reakcije je dugo (96 sati ) i visoka temperatura (75 stepeni) uzrokuje visinu potrošnje energije, nedostatak niske efikasnosti, a moraju se koristiti i nedostaci kao što su visoka cijena koju uzrokuje organski rastvarač, sigurnosni nedostatak. Reakcija se izvodi u vodenoj fazi, izbjegavajući upotrebu organskih rastvarača; efikasnost reakcije je veća, a na 25 stepeni može se generisati u roku od 1h. Ova metoda je sigurna i efikasna sintetička rezolucija silibina.
1. metoda koja koristi lakazu za katalizu sinteze silibina, karakterizirana je time što je opisana metoda korištenjem lakaze kao katalizatora, a dokus, koniferil alkohol kao supstrat, katalizuje sintezu silibinina.
2. Metoda prema zahtjevu 1, naznačena time što se kataliza izvodi na temperaturi koja je pogodna za katalitičku reakciju lakaze, pH stanje.
3. Metoda prema zahtjevu 1, naznačena time što je koncentracija lakaze 0.267U/mL.
4. Metoda prema zahtjevu 1, naznačena time što je molski odnos opisanog supstrata pacitaksela i koniferil alkohola 1:1.
5. Metoda prema zahtjevu 1, naznačena time što je reakcijski medij opisane reakcije katalitičke sinteze vodeni rastvor.
6. Metoda prema zahtjevu 1, naznačena time što se opisana kataliza izvodi pod pH3.0-pH8.0 uslovima.
7. Metoda prema patentnom zahtjevu 6, naznačena time što je reakcioni medij u kojem se koristi opisana kataliza je fiziološki rastvor fosfatnog pufera, sa NaH2P04/Na2HPO4 pufer para kontrolnog pH.
8. metoda prema patentnom zahtjevu 1, naznačena time što je opisana metoda konkretno: uzeti fosfatni puferski rastvor pH6.0 kao reakcioni medij, molski omjer supstrata koniferil alkohola, docetaksela je 1:1, i enzim Doza je 0.267U/mL, reagovala na 25 stepeni.
9. prema silibininu koji se dobije proizvoljnim opisanim metodom zahtjeva 1-9.
Uvedene su dvije uobičajene laboratorijske metode sinteze silibinina kako slijedi:
Metoda 1: Dobiti silibinin iz silibinske oksidacije
1. Početni materijal:
- čičak (Silybin)
2. Reakcija oksidacije:
Silibin reaguje sa jakim oksidacionim agensima kao što su vodonik peroksid ili amonijum persulfat, u alkalnim uslovima.
Hemijska formula:
Silibin plus jak oksidant plus alkalno stanje → Silibinin
3. Ekstrakcija i prečišćavanje:
Čisti silibinin je izolovan iz reakcione smeše kroz korake ekstrakcije i prečišćavanja.
Metoda 2: Ekstrahujte silibinin iz ploda čička
1. Ekstrakt:
Prašak voća čička se pomiješa sa odgovarajućim rastvaračem kao što je etanol ili dimetil sulfoksid i podvrgne se odgovarajućem koraku ekstrakcije kako bi se dobio ekstrakt ploda čička.
2. Odvajanje i prečišćavanje:
Silibinin je izolovan iz ekstrakta ploda čička hromatografijom na koloni, ekstrakcijom rastvaračem ili drugim tehnikama odvajanja.
3. Kristalizacija:
Kristalizirati silibinin u odgovarajućem rastvaraču kako bi se dobili čisti kristali silibinina.
Ovo je samo kratak opis dvije uobičajene laboratorijske metode sinteze silibinina. Specifični koraci, uslovi reakcije i metode prečišćavanja mogu se razlikovati između različitih laboratorija i istraživačkih svrha. Prilikom obavljanja laboratorijske sinteze, uvjerite se da se poštuju ispravne procedure kemijskog rada i da se provode u sigurnom laboratorijskom okruženju. Strogo se preporučuje da se prije izvođenja eksperimenata obratite relevantnoj naučnoj literaturi i stručnim smjernicama za detaljnije i tačnije informacije.